Мерная пробирка для чего используется
Мерная лабораторная посуда
Работу лабораторий, а также медицинских учреждений, 
многих предприятий и производств нельзя представить без посуды для измерений. Однако важно понимать, что не любая емкость, на которой есть градуировка и обозначение объема, являются таковой. На «обычной» посуде градуировка служит для определения примерного объема, тогда как на мерной — для точного.
Виды мерной посуды
Основными видами мерной лабораторной посуды можно назвать:
• колбы;
• цилиндры;
• мензурки;
• пробирки.
Широко используются также измерительные бюретки и пипетки. Существует посуда для узкоспециализированных целей, например, пикнометр — сосуд для вычисления плотности жидкости по ее объему и весу.
Особенности
Мерная лабораторная посуда производится строго в соответствии со стандартами, калибруется на заводе, отвечает международным и российским стандартам. Так, колбы, цилиндры, мензурки и пробирки должны соответствовать международным стандартам ISO 1042-83 и ISO 4788-80, российскому ГОСТ 1770-74. Измерения стоит поводить при температуре заводской калибровки. Обычно она указана на сосуде и составляет 20 °С. Если жидкость отмеривают при другой температуре, то используют специальные поправочные таблицы.
Обычно мерные емкости делятся на классы точности: первый — наиболее точный, и второй. Мензурка имеет одно исполнение, а колбы, цилиндры и пробирки делятся по исполнениям. ГОСТ 1770-74 допускает по 4 исполнения цилиндров и 2 дополнительных (2а и 4а). Пробирки имеют 2 исполнения.
Посуда для измерений всегда прозрачная, чтобы можно было увидеть объем влитой жидкости через стенку. Однако для фотолабильных веществ выпускаются прозрачные, но из темного стекла емкости. По-прежнему наиболее часто используют стеклянную мерную лабораторную посуду, хотя производят ее и из пластика.
Особенности мерных колб
С одной круговой меткой — сосуды «на вливание», то есть указанный точный объем будет достигнут именно в колбе. Поэтому их используют, чаще всего, для разведения в них веществ и для создания растворов строго определенной концентрации. Например, заливают отмеренный заранее инструментом «на выливание» объем вещества, а затем доливают другое вещество, пока в колбе не будет достигнут точно заданный объем.
Колбы с двумя круговыми метками используются и «на вливание» и «на выливание». В первом случае сосуд наполняют до нижней метки, а во втором наполняют до верхней, и выливают. Объем вылитой жидкости будет равен указанному для верхней метки.
Особенности мерных мензурок, стаканов и цилиндров:
Все они различной формы, но все имеют общие признаки:
• на них нанесена градуировочная шкала,
• калиброваться могут как на вливание, так и на выливание;
• в большинстве случаев обеспечивают меньшую точность, чем пипетки и бюретки.
Где применяют мерную посуду
Областей применения мерной лабораторной посуды очень много. Вот лишь небольшой перечень сфер, где она необходима:
• в химических лабораториях любой направленности;
• в медицинских и фармацевтических лабораториях;
• на предприятиях химпрома, нефтепрома, пищепрома.
Что вы можете купить у нас
Наше предложение — чешская, исключительного качества 
посуда мерная лабораторная стеклянная Simax. У нас есть все ее виды, всех исполнений, 1-го и 2-го вариантов точности. Только оригинальная продукция непосредственно от производителя, в розницу, мелким или крупным оптом.
Лабораторные изделия точной мерности
Содержание Классы точности и погрешность измеренияВиды мерной лабораторной посудыБюретки и микробюреткиМерные колбыМерные пипеткиМензуркиМерные пробиркиМерные цилиндры В лабораториях разного профиля для высокоточного анализа используется специальная мерная посуда. Классы точности и погрешность измерения Такая измерительная посуда выпускается в разных объемах и соответствует классам точности «А» (высокий) и «Б» (низкий). Классы различаются пределом допустимой погрешности. В низком классе этот предел больше, чем в высоком. Но погрешность никогда не превышает наименьшего деления градуировки, строго соответствуя ГОСТу. В каталоге Апекслаб https://apexlab.ru/category/transportnye-sistemy/probirki-s-transportnoy-sredoy/ представлены изделия точной мерности из лабораторного стекла и полипропилена. Эти материалы химически инертны, прозрачны, термостойки и долговечны. Виды мерной лабораторной посуды Лабораторные измерительные приспособления существуют в различных видах: бюретки и микробюретки;мерные колбы;мерные пипетки (в том числе Мора, Панченкова)мерные цилиндры;мензурки;мерные пробирки. Выбор изделия зависит от вида лабораторной деятельности. Бюретки и микробюретки В аналитической химии широко используется титриметрический анализ. Это метод количественного определения объема вещества, необходимого для реакции (так зазываемый титр вещества). Реакция титрования должна быть полной, четко наблюдаемой, контролируемой. Здесь не обойтись без специального прибора — бюретки для титрования. Она представляет собой узкий стеклянный цилиндр с нанесенной градуировкой, снабженный специальным краником. Микробюретки применяются для микро-количественного анализа. Они снабжаются шкалой с ценой деления по 0,01 мл. С их помощью можно производить отсчет с точностью до 0,005 мл. Кроме того, бывают бюретки с установленным временем ожидания (1-го класса) и без такового (1-го и 2-го классов). Вместимость бюреток варьирует от 1 мл до 100 мл, с промежуточными значениями объема. Мерные колбы Очень популярна в лабораториях мерная колба. Это прозрачный сосуд конической формы с плоским дном. На боковой поверхности наносится шкала с делениями в соответствии с классом точности. На нашем сайте вы найдете удобные в работе колбы мерные со шлифом, с пластмассовой или стеклянной пробкой. В них приготовляют растворы заданной концентрации. Благодаря наличию шлифа и пробки возможно последующее хранение реактива в этой же колбе. Мерные пипетки Мерная пипетка — это градуированная стеклянная трубка с узким носиком. Ею пользуются для отмеривания нужного количества реактива и его переноса в другой сосуд. Так же как и бюретки, пипетки изготавливаются разных объемов, в том числе для работы с микрообъемами вещества — 0,1 и 0,2 мл. Пипетка Мора имеет кольцевую одну метку. Капилляр Панченкова — это специализированная пипетка к СОЭ-метру. Она снабжается шкалой от 1 до 100 и устанавливается в специальный штатив. Мензурки Мензурки — небольшие по объему (до 100 мл) сосуды в виде усеченного конуса с нанесенной шкалой делений. В верхней части мензурки имеется носик для удобного переливания жидкостей. Мензурку используют для отмеривания нужного количества жидкости или для отстаивания суспензий. Благодаря узкой нижней части верхнюю фракцию можно легко слить после отстаивания. Мерные пробирки Классический лабораторный сосуд — пробирка. Она используется для: измерения небольших объемов жидких реактивов;проведения реакций;разделения веществ;отстаивания осадков;центрифугирования. В Апекслаб вы найдете усовершенствованный вариант — пробирки мерные со шлифом. Изготовленная из ударопрочного термостекла, градуированная пробирка с пробкой незаменима в ежедневной лабораторной практике. Мерные цилиндры Цилиндры мерные снабжены устойчивым съемным основанием из пластика. Они существенно различаются по объему — от 10 до 1000 мл. Применяются для работы с различными жидкими веществами, в том числе агрессивными (кислоты, щелочи). Цилиндры имеют носик в верхней части для удобного переливания реактивов.
Апекслаб, ООО Лабораторное оборудование и материалы
Содержание
В лабораториях разного профиля для высокоточного анализа используется специальная мерная посуда.
Классы точности и погрешность измерения
Такая измерительная посуда выпускается в разных объемах и соответствует классам точности «А» (высокий) и «Б» (низкий). Классы различаются пределом допустимой погрешности. В низком классе этот предел больше, чем в высоком. Но погрешность никогда не превышает наименьшего деления градуировки, строго соответствуя ГОСТу.
В каталоге Апекслаб https://apexlab.ru/category/transportnye-sistemy/probirki-s-transportnoy-sredoy/ представлены изделия точной мерности из лабораторного стекла и полипропилена. Эти материалы химически инертны, прозрачны, термостойки и долговечны.
Виды мерной лабораторной посуды
Лабораторные измерительные приспособления существуют в различных видах:
Выбор изделия зависит от вида лабораторной деятельности.
Бюретки и микробюретки
В аналитической химии широко используется титриметрический анализ. Это метод количественного определения объема вещества, необходимого для реакции (так зазываемый титр вещества). Реакция титрования должна быть полной, четко наблюдаемой, контролируемой. Здесь не обойтись без специального прибора — бюретки для титрования. Она представляет собой узкий стеклянный цилиндр с нанесенной градуировкой, снабженный специальным краником.
Микробюретки применяются для микро-количественного анализа. Они снабжаются шкалой с ценой деления по 0,01 мл. С их помощью можно производить отсчет с точностью до 0,005 мл.
Кроме того, бывают бюретки с установленным временем ожидания (1-го класса) и без такового (1-го и 2-го классов). Вместимость бюреток варьирует от 1 мл до 100 мл, с промежуточными значениями объема.
Мерные колбы
Очень популярна в лабораториях мерная колба. Это прозрачный сосуд конической формы с плоским дном. На боковой поверхности наносится шкала с делениями в соответствии с классом точности. На нашем сайте вы найдете удобные в работе колбы мерные со шлифом, с пластмассовой или стеклянной пробкой. В них приготовляют растворы заданной концентрации. Благодаря наличию шлифа и пробки возможно последующее хранение реактива в этой же колбе.
Мерные пипетки
Мерная пипетка — это градуированная стеклянная трубка с узким носиком. Ею пользуются для отмеривания нужного количества реактива и его переноса в другой сосуд. Так же как и бюретки, пипетки изготавливаются разных объемов, в том числе для работы с микрообъемами вещества — 0,1 и 0,2 мл.
Пипетка Мора имеет кольцевую одну метку. Капилляр Панченкова — это специализированная пипетка к СОЭ-метру. Она снабжается шкалой от 1 до 100 и устанавливается в специальный штатив.
Мензурки
Мензурки — небольшие по объему (до 100 мл) сосуды в виде усеченного конуса с нанесенной шкалой делений. В верхней части мензурки имеется носик для удобного переливания жидкостей. Мензурку используют для отмеривания нужного количества жидкости или для отстаивания суспензий. Благодаря узкой нижней части верхнюю фракцию можно легко слить после отстаивания.
Мерные пробирки
Классический лабораторный сосуд — пробирка. Она используется для:
В Апекслаб вы найдете усовершенствованный вариант — пробирки мерные со шлифом. Изготовленная из ударопрочного термостекла, градуированная пробирка с пробкой незаменима в ежедневной лабораторной практике.
Мерные цилиндры
Цилиндры мерные снабжены устойчивым съемным основанием из пластика. Они существенно различаются по объему — от 10 до 1000 мл. Применяются для работы с различными жидкими веществами, в том числе агрессивными (кислоты, щелочи). Цилиндры имеют носик в верхней части для удобного переливания реактивов.
Лабораторная посуда
Требования, которым должна соответствовать химическая посуда:
В данной статье мы классифицируем всю химическую посуду на три группы по ее назначению: мерная, немерная и специального применения.
Мерная химическая посуда
Мерная посуда имеет точную градуировку, нагреванию ее не подвергают.
Пипетки служат для отбора жидкостей (до 100 мл) и газов (от 100 мл)
Применяются для измерения точных объемов, титрования (метод количественного/качественного анализа в аналитической химии)
С помощью мерных колб, мензурок и цилиндров отмеривают и хранят определенные объемы жидкостей.
Немерная химическая посуда (общего назначения)
К такой химической посуде относятся изделия, многие из которых употребляются с нагревом: пробирки, стаканы, колбы (плоскодонные, круглодонные, конические), реторты.
Служат для переливания и фильтрования жидкостей. Делительные воронки применяются для разделения несмешивающихся жидкостей.
Сифон химический применяется для безопасного перекачивания жидких сред из бутылей, бочек, канистр. Особенно важен сифон в работе с агрессивными опасными химическими веществами.
Химическая капельница применяется для дозирования растворов и индикаторов.
Используются с целью взятия твердых и сыпучих веществ. Могут служить для перемешивания жидкостей.
Применяется для одновременного размещения и закрепления множества пробирок.
Химическая посуда специального назначения
Данная посуда отличается тем, что предназначена для какой-либо одной цели.
Круглодонная колба с отводом для вставки прямоточного холодильника. Используется для перегонки различных веществ.
Плоскодонная коническая колба, которая применяется для вакуумного фильтрования.
Применяется для фильтрования растворов при помощи фильтровальной бумаги под вакуумом.
Фильтр Шотта представляет собой стеклянную пористую пластинку. Фильтр Шотта используют в ходе вакуумного фильтрования.
Применяется для конденсирования паров и отвода образовавшегося конденсата из системы, сбор конденсата происходит в колбу-приемник.
Применяется для конденсирования паров и возврата конденсата в реакционную массу. Обычно устанавливается вертикально.
Конструктивный элемент химических приборов, чаще всего используется для соединения холодильника с приемником.
Используется в качестве приемника при перегонке. Одним из предназначений колбы Кьельдаля является определения азота в веществах по методу Кьельдаля.
Используется для частичной или полной конденсации паров жидкостей, которые разделяют перегонкой или ректификацией (разделение, основанное на многократной дистилляции.)
Толстостенный стеклянный сосуд, с пришлифованной крышкой, на дно которого помещают влагопоглощающее вещество, в результате чего в эксикаторе поддерживается влажность воздуха приблизительно равная нулю. Эксикатор используется для высушивания и хранения различных веществ.
Служат для очистки газов от механических примесей. Также хлоркальцевые трубки применяют для предохранения растворов от попадания в них воды и углекислого газа: с этой целью их заполняют нужным поглотителем.
Применяется для получения газов при действии на твердые вещества растворов кислот и щелочей.
Чашки для выпаривания используют для выпаривания (упаривания) растворов.
Применяется для измельчения твердых веществ.
Применяются для прокаливания веществ в печи.
© Беллевич Юрий Сергеевич 2018-2021
Данная статья написана Беллевичем Юрием Сергеевичем и является его интеллектуальной собственностью. Копирование, распространение (в том числе путем копирования на другие сайты и ресурсы в Интернете) или любое иное использование информации и объектов без предварительного согласия правообладателя преследуется по закону. Для получения материалов статьи и разрешения их использования, обратитесь, пожалуйста, к Беллевичу Юрию.
Мерная лабораторная посуда
Для измерения объема жидкостей применяют мерные сосуды с метками, указывающими их вместимость. К мерной посуде относят бюретки, мерные колбы, пипетки, измерительные цилиндры, мензурки и градуированные пробирки.
Выпускаемая промышленностью мерная посуда калибрована (на наливание или выливание), и ее вместимость должна соответствовать действующим государственным стандартам.
Изменение объема мерных сосудов вследствие сжатия или расширения стекла при изменении температуры незначительны, что делает возможным пользоваться ею при температуре, отличающейся от 20°С на несколько градусов, не делая поправок. Например, объем литровой колбы, откалиброванной при 20 °С, будет при 26 °С равен 1000,15 мл.
Бюретки
Бюретки предназначаются для измерения точных объемов жидкостей при титровании и для других операций. Они калибруются только на выливание.
Прямые бюретки с одно- и двухходовым спускными кранами выпускаются также с боковым отводом (рис. 29, г и д). Отвод служит для заполнения бюретки титрованным раствором из запасной емкости. Бюретки выпускаются в обычном исполнении и с автоматической установкой нуля.
Микробюретки (рис. 30) предназначаются для измерения объемов жидкости порядка сотых и десятых долей миллилитра, для титрования и наливания в пределах полного объема бюретки или его части.
Микробюретки выпускаются 1 и 2 класса точности. Отклонение от номинальной вместимости микробюреток при 20 °С на весь объем для бюреток 1 класса точности ± 0,006 мл, для бюреток 2 класса точности ±0,015 мл при условии вытекания воды при полностью открытом кране в течение 20-35 с для 1 класса точности, 15-35 с для бюреток 2 класса точности.
В лабораторной практике большое распространение получили бюретки с автоматическим нулем и склянкой (рис. 31). Мениск поступающего раствора автоматически устанавливается на нулевой отметке. При создании давления в склянке с помощью резинового нагнетательного баллона жидкость поднимается по наружной питающей трубке и заполняет бюретку выше нулевой отметки. Как только прекратится нагнетание воздуха, избыток жидкости сливается в склянку через ту же трубку, отверстие которой находится на уровне нулевой отметки. Выпускаются такие бюретки 2 класса точности.
Цена наименьшего деления бюреток зависит от вместимости:
Работа с бюретками
Бюретки с одноходовым краном и без крана с оливой наполняют, наливая жидкость сверху через маленькую воронку с узкой трубкой, чтобы дать воздуху возможность свободно выходить из бюретки.
Чтобы заполнить раствором стеклянный кран и кончик (у бюреток с краном) или наконечник и резиновую трубку (у бюреток с затвором), бюретку наклоняют и быстро спускают 3-5 мл раствора. Если не удается этим приемом удалить пузырьки воздуха из кончика бюретки, поступают следующим образом. При открытом кране (зажиме) опускают кончик бюретки в небольшой стакан с раствором и осторожно засасывают резиновым баллоном или шприцем в бюретку раствор. Пузырьки воздуха при этом переходят в бюретку. Закрыв кран или зажим, наполняют бюретку сверху приблизительно на 1 см выше нулевого деления. Затем осторожно спускают жидкость точно до нулевой отметки.
Бюретку укрепляют строго вертикально в лапке штатива. Кран или зажим затвора должны быть с правой стороны; их открывают или закрывают одной рукой, а другой вращают коническую колбу для перемешивания титруемого раствора.
Отмеривание жидкости производят всегда от нулевого деления. При отмеривании объема раствор спускают от нулевого деления до уровня, находящегося приблизительно на 5 мм выше нужного деления, выжидают 1 минуту и, приложив кончик бюретки к стенке сосуда, спускают раствор точно до метки.
Отсчет производят по нижнему краю мениска, за исключением окрашенных жидкостей, когда отсчет приходится производить по верхнему краю мениска, что является менее точным. При установлении положения мениска глаз должен находиться на уровне поверхности жидкости в бюретке.
Для облегчения отсчета можно пользоваться специальным экраном из кусочка белого картона, половина которого заклеена черной бумагой. Картон держат черной половиной вниз позади бюретки так, чтобы граница черного и белого полей находилась на 1 мм ниже уровня жидкости. Мениск тогда кажется черным и резко выделяется на белом фоне (рис. 32,а).
Еще лучше пользоваться бюретками, снабженными на задней стороне вертикальной синей полоской на белом фоне, что облегчает отсчет уровня мениска (рис. 32,6).
При работе с растворами едких щелочей и карбонатов щелочных металлов во избежание «заедания» стеклянных кранов рекомендуется применять бескрановые бюретки.
Следует иметь в виду, что бюретки калиброваны по воде, и ими пользуются для отмеривания жидкостей, по вязкости близких к воде.
Во избежание попадания пыли в раствор рекомендуется бюретки закрывать сверху опрокинутой пробиркой. Бюретки с растворами можно эффективно защитить от загрязнений, содержащихся в воздухе лабораторного помещения, соединяя верхний конец бюретки со склянкой для жидких промывателей, заполненной на 1/4 тем же раствором, что и бюретка.
Приступая к смазыванию крана бюретки, прежде всего удаляют старую смазку с крана и кончика бюретки, используя тонкую проволоку и ватный тампон. Далее на кран тонким равномерным слоем наносят свежую смазку, но только не силиконовую. Кран вставляют в муфту бюретки и несколько раз поворачивают.
Мерные колбы
Выпускаются мерные колбы 1 и 2 класса точности с одной и двумя метками с пришлифованной пробкой и без пробки.
Для отмеривания точного объема жидкости обычно применяют мерные колбы, калиброванные по количеству вылитой из них воды.
При приготовлении растворов, концентрация которых измеряется содержанием растворенного вещества в единице объема раствора, следует применять мерные колбы, калиброванные на наливание воды.
При приготовлении растворов заданной концентрации определенное количество вещества в твердом или жидком состоянии или в виде концентрированного раствора вносят через воронку в сполоснутую дистиллированной водой (или соответствующим растворителем в случае неводных растворов) мерную колбу, наполняют ее более чем на 1/2 водой (растворителем) и тщательно перемешивают взбалтыванием. Затем добавляют воду (растворитель) почти до кольцевой метки, закрывают колбу пришлифованной пробкой и вновь хорошо перемешивают. Наполнение колбы точно до кольцевой метки производят только после полного растворения вещества и доведения температуры раствора в колбе приблизительно до 20 °С.
При наполнении мерных колб их помещают на ровную поверхность и наполняют жидкостью почти до кольцевой отметки на колбе. Окончательно уровень жидкости устанавливают прибавлением нескольких капель ее при помощи стеклянной трубки с оттянутым концом (или пипетки), так чтобы нижний край мениска касался верхнего края отметки.
Если в процессе растворения выделяется тепло, то колбу с раствором охлаждают до комнатной температуры.
При заполнении колбы нужно следить за там, чтобы вогнутый мениск в ее шейке был касательным к круговой отметке.
Мерные колбы не предназначены для хранения растворов. После разбавления в мерной колбе растворы, особенно щелочные, следует немедленно перелить в стеклянные бутыли, а мерные колбы вымыть.
Измерительные пипетки
Пипетки предназначаются для точного отмеривания определенного объема жидкости.
Пипетки (рис. 34) представляют собой стеклянные трубки различного диаметра, прямые или с грушевидным, шарообразным либо цилиндрическим расширением посредине. Нижний конец пипетки слегка оттянут. Пипетки выпускают градуированные и неградуированные (с меткой). На расширенной или верхней части пипетки указывается номинальная вместимость (в мл) и температура, при которой калибровалась пипетка, а также класс точности. Пипетки обычно калибруют на выливание.
Выпускаются также микропипетки номинальной вместимостью 0,1 и 0,2 мл с наименьшей ценой деления 0,001 и 0,002 мл.
Пипетки должны быть всегда чисто вымытыми; их следует держать в особом штативе и закрывать верхнюю часть чистой фильтровальной бумагой для защиты от пыли. При отсутствии штатива пипетки можно хранить в высоком стеклянном цилиндре, на дно которого кладут несколько кружочков фильтровальной бумаги.
Следует также иметь в виду, что пипетки калиброваны по воде, и ими надлежит пользоваться для измерения объема жидкостей, по вязкости близких к воде.
Наполняют и опорожняют пипетки следующим образом. Опустив кончик пипетки с одной меткой в жидкость, засасывают резиновым баллоном или шприцем жидкость немного выше верхней метки. Затем быстро закрывают верхнее отверстие пипетки слегка смоченным указательным пальцем и осторожно ослабляют нажим пальца на отверстие пипетки так, чтобы нижний край мениска установился на метке. При этом пипетку держат так, чтобы метка находилась на уровне глаза (рис. 35). Усилив нажим пальца, прекращают вытекание жидкости из пипетки. Кончиком пипетки касаются стенок сосуда, из которого набирают жидкость, и быстро переносят пипетку к сосуду, в который должна быть влита жидкость. Держа пипетку вертикально над сосудом, прислонив кончик («носик») ее к стенке сосуда, ослабляют нажим пальца на верхний конец пипетки, чтобы уровень жидкости стал медленно понижаться, пока он не понизится до нижней метки, после чего усиливают нажим на отверстие пипетки, выжидают 15-25 с и без стряхивания последней капли отнимают пипетку от стенки сосуда.
Не допускается выдувать жидкость, оставшуюся в оттянутом кончике пипетки, и быстро выливать жидкость, так как при этом некоторая часть жидкости остается на стенках пипетки. Следует заметить, что время вытекания жидкости зависит от размера нижнего отверстия носика пипетки и ее вместимости. Размер отверстия должен быть таким, чтобы вода вытекала из пипетки в следующие сроки:
Если отверстие пипетки больше требуемого, то его уменьшают осторожным оплавлением, а если оно мало, стачивают кончик наждачной бумагой или мелким напильником.
Наполнение и опорожнение градуированных пипеток проводят аналогично описанному выше, за исключением того, что жидкости дают свободно стечь до нужной метки, выжидают 15 с, касаясь кончиком пипетки внутренней стенки сосуда, и устанавливают мениск точно на нужной отметке.
Силиконирование пипеток и бюреток
Объем некоторых водных растворов бывает трудно отмерить, так как на внутренней стенке сосуда остаются прилипшие капли раствора. В таких случаях рекомендуется предварительно покрывать внутреннюю поверхность сосуда тончайшей силиконовой пленкой, не смачиваемой водой. При этом мениск становится выпуклым.
Для придания гидрофобности чисто вымытую и высушенную посуду заполняют 2% раствором диметилдихлорсилана (CH3)2SiCl2 в диэтиловом эфире, выдерживают 1-1,5 мин, после чего раствор сливают в склянку (для последующего использования), а обработанную посуду оставляют в вытяжном шкафу до исчезновения запаха и высушивают при 120-140 °С.
В связи с высокой токсичностью диметилдихлорсилана предложено силиконирование мерной посуды 3% растворами полиметилсилоксановых жидкостей ПМС-200 и ПМС-300 в хлороформе. Чистую сухую посуду заливают на несколько минут раствором силикона, который затем сливают и применяют многократно. Посуду сушат 2 ч при 180-210 °С. Образующаяся гидрофобная пленка не смывается водой и не разрушается кислотами, но смывается при кипячении с 10% раствором NaOH.
Мерные цилиндры
Градуированные мерные цилиндры (рис. 36) предназначаются для измерения объемов жидкости, наливаемой или отливаемой в пределах полного объема цилиндра или его части. Мерные цилиндры калибруют на наливание или на отливание.
Мерные цилиндры выпускаются с носиком и с пришлифованной пробкой, с пластмассовым или массивным стеклянным основанием. Цена наименьшего деления зависит от вместимости:
Чтобы отмерить необходимый объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний край мениска не достигнет нужного деления.
Мензурки
Мензурки (рис. 37) применяют как для грубых измерений объема жидкостей, так и для отстаивания мутных жидкостей (осадок собирается в суженной части). Калибруют их на отливание.
Наименьшая цена деления мензурок составляет 10% от номинальной вместимости для мензурок на 50, 100 и 250 мл и 5% для мензурок вместимостью 500 и 1000 мл.
Градуированные мерные пробирки
Мерные пробирки (рис. 38, а) предназначаются для проведения в небольшом масштабе простых химических операций с измерением объема. Их можно использовать наравне с мерными цилиндрами.
Центрифужные пробирки (рис. 38, б) служат для одновременного измерения объема осадка и надосадочной жидкости после центрифугирования взвеси.
Проверка мерной посуды
В практике химических лабораторий иногда приходится проверять объем пипеток, бюреток и мерных колб. Такая необходимость возникает при проведении измерений с повышенной точностью, при сомнениях в стандартности мерной посуды, при получении мерных изделий из ремонта и т. д.
Проверка мерного сосуда заключается в определении его истинной вместимости Vист. В результате проверки находят поправку, которая представляет собой разность между истинной вместимостью и номинальной, обозначенной на измеряемом сосуде Vном:
Мерную посуду проверяют, определяя массу дистиллированной воды (или ртути в случае микропипеток), содержащейся в ней или вылитой из нее при определенной температуре и определенном барометрическом давлении. По массе воды, пользуясь таблицами, рассчитывают истинную вместимость сосуда и пределы погрешности (отклонение от вместимости, указанной на мерном изделии).
За единицу объема принимают истинный литр, т. е. объем, занимаемый массой воды в 1 кг при 3,98 °С и нормальном атмосферном давлении 1013 гПа (760 мм рт. ст.).
При проверке мерной посуды можно пользоваться табл. 1, показывающей, какую массу дистиллированной воды определенной температуры надо взять при той же температуре воздуха и нормальном атмосферном давлении, чтобы объем ее соответствовал 1 л при 20 °С.
Данные табл. 1 рассчитаны на нормальное атмосферное давление. Если давление ниже нормального, то на каждый миллиметр разницы прибавляют поправку, указанную в таблице.
Если давление выше нормального, поправку соответственно вычитают. Разница между табличной и фактической массой воды соответствует dV в миллилитрах и долях миллилитра.
ГОСТ 8.100-73 устанавливает пределы допускаемой погрешности dV проверяемых мерных сосудов, в зависимости от их класса точности и вместимости.
Перед проверкой мерную посуду тщательно очищают. Ее считают чистой, если при выливании дистиллированной воды последняя не собирается на внутренних стенках в виде струек, полос или капель; внутренняя поверхность стеклянного сосуда должна оставаться равномерно покрытой тонкой пленкой воды. После очистки наливные меры высушивают, а отливные непосредственно перед проверкой смачивают дистиллированной водой.
При проверке пипеток на аналитических весах определяют массу бюкса или колбы с притертой пробкой, вмещающих по крайней мере трехкратный объем пипетки. Дистиллированную воду для проверки пипеток наливают в большую колбу и держат ее не менее часа вблизи весов, чтобы вода приняла температуру воздуха в весовой комнате.
Пипетку с одной меткой наполняют водой, как указано выше, и спускают воду в бюкс или колбу, придерживаясь ранее данных рекомендаций. Бюкс закрывают крышкой и взвешивают. Не выливая воды из бюкса, спускают в него снова полную пипетку воды и снова взвешивают. Таким же образом поступают и в третий раз. Из трех значений массы воды берут среднюю величину. Пользуясь табл. 1, внося поправку на барометрическое давление, вычисляют истинную вместимость проверяемой пипетки.
На нижний конец градуированных пипеток надевают резиновую трубку со стеклянным наконечником и зажимом и проверяют пипетку так, как указано ниже для бюреток.
Проверку микропипеток осуществляют, большей частью, по массе ртути (марки Р0 или Р1), заполняющей объем пипетки. Плотность ртути Q при комнатной температуре приведена ниже:
Значительная плотность ртути позволяет с достаточной точностью определять вместимость микропипеток. Так, масса ртути при полной вместимости пипетки 0,1 мл составляет примерно 1350 мг, что позволяет проводить взвешивание на обычных аналитических весах. При погрешности взвешивания 1 мг можно измерять объемы, исчисляемые десятыми долями миллилитра.
Пределы допускаемой погрешности dV для пипеток 2 класса с вместимостью V:
Проверку пипеток с применением ртути следует выполнять з вытяжных шкафах, скорость движения воздуха в рабочих проемах которых должна быть 0,5-1 м/с.
Бюретки проверяют по массе воды, вылитой из них от нулевой отметки до разных отметок, например от 0 до 10 мл, от 0 до 20 мл, при определенной температуре. Приемы и техника работы те же самые, что и при проверке пипеток. Все отсчеты делают после полного стекания жидкости со стенок бюретки.
Пользуясь табл. 1, находят массу, которую должна иметь вода при данной температуре и атмосферном давлении и определяют разницу между номинальной и истинной вместимостью проверяемой бюретки в целом и в отдельных ее отрезках (от 0 до 10 мл, от 0 до 20 мл и т. д.).
Пределы допускаемой погрешности dV для бюреток 2 класса при вместимости V:
Проверка мерных колб производится с учетом особенностей их калибровки. Мерные колбы, подготовленные к проверке на отливание, устанавливают на ровную горизонтальную поверхность и наполняют дистиллированной водой на несколько миллиметров ниже метки. После того как содержимое колб примет температуру весовой комнаты, добавляют пипеткой воду точно до метки. Затем из колбы выливают воду в заранее взвешенный стакан или коническую колбу. Дают стечь каплям воды в течение 10-20 с и взвешивают сосуд с водой. После вычета массы тары получают значение массы воды, вылитой из мерной колбы. Это определение повторяют три раза и вычисляют среднюю массу вылитой воды. Пользуясь табл. 1, находят истинный объем воды, вылитой из проверяемого мерного сосуда при данной температуре.
Для проверки мерных колб на наливание их после очистки следует тщательно высушить в сушильном шкафу или подогретым воздухом, споласкиванием этиловым спиртом или ацетоном, с последующим продуванием сухим воздухом. Сухую мерную колбу оставляют на несколько часов у весов и взвешивают с такой точностью, чтобы ошибка взвешивания не превышала 0,1 % от массы воды в объеме проверяемой колбы. Затем колбу наполняют дистиллированной водой до метки, обтирают снаружи сухим полотенцем и взвешивают вторично.
Пользуясь табл. 1, по массе воды находят вместимость проверяемой колбы. Пределы допускаемой погрешности dV для мерных колб 2 класса при вместимости V:
Правила пользования мерной посудой
Пользоваться следует только хорошо вымытой посудой. Пипетки и бюретки перед употреблением споласкивают 2-3 раза небольшими порциями раствора, который собираются отмеривать.
Всегда следует придерживаться избранного метода опоражнивания мерной посуды.
По окончании работы пипетки моют дистиллированной водой (в случае работы с водными растворами) или этиловым спиртом, прополаскивают 3-5 раз дистиллированной водой, устанавливают в штатив для пипеток или в сухой стеклянный цилиндр и прикрывают бумажным колпачком или перевернутой пробиркой для защиты от пыли.
При наполнении бюреток необходимо следить за тем, чтобы кончик бюретки был заполнен раствором. По окончании работы бюретки заполняют титрантом (титруемым раствором) выше нулевой отметки и верхний конец бюретки присоединяют к промывной склянке с раствором, которым заполнена бюретка.
Стеклянные дозаторы для жидкостей
При точном дозировании, например при отмеривании реагента, объем которого входит в уравнение для расчета результатов анализа, к дозаторам предъявляются такие же требования по точности, как и к бюреткам и пипеткам (0,1-0,2% дозируемой величины). Вспомогательные жидкие реагенты, объем которых не оказывает существенного влияния на результаты анализа (привнесении определенного объема растворителя, кислоты или щелочи для создания нужной среды, при добавлении буферного раствора и т. п.), дозируют с меньшей точностью (1-2%).
Однопозиционные дозаторы
Для отмеривания постоянных объемов жидких вспомогательных реагентов удобны однопозиционные сифонные дозаторы растворов ДР (рис. 39). Допускаемые отклонения от номинальной вместимости при 20 °С не должны превышать ±2%. В ЧССР подобные дозаторы получили название опрокидывающихся пипеток.
Однопозиционные дозаторы типа ДР выпускаются по ГОСТ 6859-77 для дозирования серной кислоты и изоамилового спирта при определении содержания жира в молоке и молочных продуктах бутирометром. С помощью подобных дозаторов осуществляется быстрое отмеривание объемов жидкости, не требующее установки уровня, так как избыточная жидкость стекает в склянку, к которой присоединено дозирующее устройство.
Для заполнения дозатора склянку, к которой он присоединен, наклоняют так, чтобы жидкость вливалась в пипетку через внутреннее отверстие. Затем склянку приводят в первоначальное положение. При этом избыток жидкости стекает обратно в склянку. Наклоняя склянку, отмеренный объем жидкости выливают через сливное отверстие.
Полуавтоматические и автоматические дозаторы
В последние годы отечественная промышленность освоила производство полуавтоматических и автоматических дозаторов жидкостей.
Принцип действия дозатора ДШ-20 понятен из рис. 40. С поворотом крана 2 жидкость из резервуара 5 заполняет стеклянный шприц до строго определенного уровня, регулируемого упорным винтом 4. По достижении установленного уровня последующим поворотом спускового крана 2 отмеренный объем жидкости сливают.
К полуавтоматическим жидкостным дозаторам поршневого типа можно отнести и лабораторную пневматическую пипетку (рис. 41). Она состоит из стеклянной пипетки 1 с делениями и поршневой системы типа медицинского шприца 2, соединенных резиновой трубкой 4. Раствор, набранный в пипетку, вытесняется из нее только при перемещении поршня, для герметизации которого служит слой масла 3. Израсходованный объем раствора можно отсчитать как по изменению уровня раствора в пипетке, так и по перемещению поршня, предварительно калиброванного в единицах объема. Такие пипетки часто используются в качестве бюреток для титрования растворов.
Автоматические пипетки чаще всего используются для точного дозирования.
Серийно выпускается лабораторный автоматический однокомпонентный дозатор ЛАДА. Он предназначен для дозирования водных растворов, в том числе слабоагрессивных. Два переключаемых дозирующих элемента поршневого типа снабжены самоуправляющимися клапанами и электроприводом. Электрическая схема дозатора обеспечивает одиночное дозирование, непрерывное дозирование и дозирование заданного количества доз (от 2 до 10) с цифровой индикацией порядкового номера выдаваемой дозы. Пользуясь прибором, можно выдавать не менее 10 доз в минуту.