На чем основывается кристаллизация

Кристаллизация: процесс, виды, примеры, разделение

Содержание:

В кристаллизация Это физический процесс, при котором естественным или искусственным образом кристаллическое твердое вещество, то есть с упорядоченной структурой, образуется из жидкой или газообразной среды. Он отличается от осаждения тем, что последний развивается без строгого контроля параметров процесса, а также тем, что он может давать аморфные и гелеобразные твердые вещества.

Целью кристаллизации, как ясно и ясно указывает ее название, является получение кристаллов. Они не только упорядочены, но и являются чистыми твердыми телами. Поэтому при синтезе твердых соединений стремятся получить продукты высокой чистоты, кристаллы, которые являются как можно более чистыми.

На верхнем изображении показана обобщенная и гипотетическая кристаллизация пурпурного растворенного вещества в водном растворе.

Обратите внимание, что красная полоса действует как термометр. При высокой температуре раствор содержит растворенное вещество, которое остается растворимым в этих условиях. Однако по мере постепенного снижения температуры начинают появляться первые фиолетовые кристаллы.

По мере того, как температура продолжает снижаться, кристаллы будут увеличиваться в размерах, образуя крепкие фиолетовые шестиугольники. Изменение цвета раствора указывает на то, что растворенное вещество перешло от растворения к включению в растущие кристаллы. Чем медленнее кристаллизация, тем чище получается кристаллическое твердое вещество.

В ходе этого процесса необходимо учитывать и другие переменные: сколько растворенного вещества растворено в определенном растворителе, при какой температуре раствор должен быть нагрет, как долго должно длиться охлаждение, насколько необходимо прибегать или не прибегать к звуковому перемешиванию, среди прочего. аспекты.

Процесс кристаллизации

Кристаллизация по существу состоит из двух процессов: зародышеобразования и роста кристаллов.

Обе стадии всегда происходят при кристаллизации, но когда первая происходит быстро, вторая вряд ли успеет развиться. Между тем, если зародышеобразование происходит медленно, у кристаллов будет больше времени для роста, и, следовательно, они будут иметь тенденцию к увеличению. Последняя ситуация предполагается на изображении с фиолетовыми шестиугольниками.

Зарождение

Кристаллы изначально считались твердыми телами с упорядоченной структурой. Из раствора, в котором растворенное вещество диспергировано в беспорядке, его частицы должны подойти достаточно близко, чтобы их взаимодействия, будь то ионные или типа Ван-дер-Уоллса, позволили осесть первой группе частиц растворенного вещества: кластеру.

Этот кластер может растворяться и преобразовываться столько раз, сколько необходимо, пока он не станет стабильным и кристаллическим. Затем говорят, что появилось первое ядро. Если зародыш появляется из ниоткуда, то есть из-за самой однородности среды при ее охлаждении, это будет гомогенное зародышеобразование.

С другой стороны, если упомянутое ядро ​​происходит благодаря поверхности, обеспечиваемой другой нерастворимой твердой частицей, или из-за несовершенства контейнера, то мы будем иметь гетерогенное зародышеобразование. Последний является наиболее широко используемым и известным, особенно когда к раствору добавляют крошечный кристалл, ранее полученный, того вида, который мы хотим кристаллизовать.

Кристаллы никогда не могут образоваться из воздуха без предварительного зарождения.

Рост кристаллов

В растворе все еще много растворенного вещества, но концентрация растворенного вещества в этих ядрах выше, чем в их окружении. Ядра действуют как опоры для большего количества частиц растворенного вещества, которые размещаются и «помещаются» между своими растущими структурами. Таким образом, их геометрия сохраняется и постепенно увеличивается.

Типы кристаллизации

То, что было объяснено до сих пор, состоит из кристаллизации путем охлаждения растворителя.

Кристаллизация путем удаления растворителя

Другие типы кристаллизации основаны на удалении растворителя испарением, для чего нет необходимости использовать его такой большой объем; то есть, достаточно просто насытить его растворенным веществом и нагреть до перенасыщения, а затем еще немного, а затем оставить его в покое, чтобы растворенное вещество окончательно кристаллизовалось.

Кристаллизация с добавлением растворителя

Точно так же у нас есть кристаллизация, вызванная добавлением растворителя к смеси, в которой растворенное вещество нерастворимо (антирастворитель). Следовательно, зародышеобразование будет благоприятным, поскольку есть подвижные и жидкие области, где частицы растворенного вещества будут более концентрированными, чем в тех, где они хорошо растворимы.

Кристаллизация ультразвуком

С другой стороны, есть кристаллизация путем обработки ультразвуком, когда ультразвук генерирует и разбивает маленькие пузырьки, которые снова способствуют зародышеобразованию, в то же время помогая более равномерно распределять размеры кристаллов.

И, наконец, кристаллизация из паровой фазы на холодных поверхностях; то есть явление, обратное сублимации твердых тел.

Метод разделения кристаллизации

Пример красителя

Предположим, например, что кристаллы красителя получены и они уже отфильтрованы. Поскольку этот краситель был первоначально получен путем осаждения в процессе синтеза, его твердое вещество выглядит аморфным, поскольку в нем много примесей, поглощенных и заключенных между его молекулярными кристаллами.

Поэтому решено нагреть растворитель, в котором краситель слабо растворим, чтобы при добавлении он растворялся относительно легко. После растворения после добавления еще небольшого количества растворителя раствор отделяют от источника тепла и оставляют стоять. При понижении температуры происходит зародышеобразование.

Таким образом, кристаллы красителя будут формироваться и выглядеть более четко очерченными (не обязательно кристаллическими для глаза). Именно в этот момент контейнер (обычно колба Эрленмейера или химический стакан) погружается в ледяную баню. Холод этой ванны способствует росту кристаллов над зародышем.

Затем кристаллы красителя фильтруют под вакуумом, промывают растворителем, в котором он не растворим, и оставляют сушиться в часовом стекле.

Температура кристаллизации

Температура, при которой происходит кристаллизация, зависит от того, насколько растворенное вещество нерастворимо в среде растворителя. Это также зависит от точки кипения растворителя, потому что, если растворенное вещество еще не растворилось при температуре кипения, это связано с тем, что необходимо использовать другой более подходящий растворитель.

Например, твердые вещества, которые могут кристаллизоваться в водной среде, будут кристаллизоваться при понижении температуры воды (то есть со 100 до 50 ºC) или при испарении. Если кристаллизация происходит путем испарения, то говорят, что она происходит при комнатной температуре.

С другой стороны, кристаллизация металлов или некоторых ионных твердых веществ происходит при очень высоких температурах, так как их точки плавления очень высоки, а расплавленная жидкость раскалена, даже когда она охлаждается достаточно, чтобы зародить ее частицы и выращивать кристаллы.

Скорость кристаллизации

В принципе, существует два прямых способа управления скоростью кристаллизации твердого вещества: степенью перенасыщения (или перенасыщения) или резкими изменениями температуры.

Степень пересыщения

Степень перенасыщения означает, сколько избыточного растворенного вещества принудительно растворяется под действием тепла. Следовательно, чем более пересыщен раствор, тем быстрее происходит процесс зародышеобразования, так как существует большая вероятность образования зародышей.

Хотя кристаллизация ускоряется таким образом, полученные кристаллы будут меньше по сравнению с кристаллами, полученными при более низкой степени пересыщения; то есть, когда благоприятствует его рост, а не зарождение.

Изменения температуры

Если резко снизить температуру, зародыши вряд ли успеют вырасти, и не только это, но и сохранят более высокие уровни примесей. В результате, хотя кристаллизация происходит быстрее, чем при медленном охлаждении, качество, размер и чистота кристаллов оказываются ниже.

Изображение выше служит для контраста с первым. Желтые точки представляют собой примеси, которые из-за резкого роста ядер удерживаются внутри них.

Эти примеси затрудняют включение большего количества фиолетовых шестиугольников, что в конечном итоге приводит к появлению большого количества мелких нечистых кристаллов, а не больших чистых кристаллов.

Приложения

Кристаллизация, как и перекристаллизация, жизненно важны для получения высококачественных чистых твердых веществ. Для фармацевтической промышленности это особенно актуально, потому что их продукты должны быть как можно более чистыми, как и консерванты, используемые в пищевой промышленности.

Кроме того, нанотехнологии сильно зависят от этого процесса, поэтому они могут синтезировать наночастицы или нанокристаллы, а не твердые твердые кристаллы.

Поэтому кристаллы льда должны быть как можно меньше, чтобы мороженое было мягким на вкус и на ощупь. Когда эти кристаллы льда немного больше, их можно обнаружить на свету, потому что они придают мороженому матовую поверхность.

Примеры кристаллизации

Наконец, будут упомянуты некоторые общие примеры кристаллизации, как естественной, так и искусственной:

Снежинки

Снежинки образуются в результате естественного процесса кристаллизации. Каждый снежный кристалл уникален. Это связано с условиями, которые возникают во время второй фазы кристаллизации (роста).

Различные геометрические формы кристаллов снега обусловлены условиями, с которыми они должны сталкиваться во время роста кристаллов.

Соль

Сахар

Алмаз

Рубин

Сталагмиты

Сталактиты

Сталактиты, как и сталагмиты, состоят из кальция и находятся в пещерах. Они отличаются от последних тем, что свисают с потолков. Они образуются при кристаллизации солей кальция, присутствующих в воде, которая проникает в пещеры.

Кварцевый

Перидот

Этот драгоценный камень, также называемый оливином, образуется в результате кристаллизации железа и магния. Он зеленоватого цвета и обычно имеет ромбовидную форму.

Силикаты

Конфеты

Конфеты сделаны из кристаллов сахара, поэтому можно сказать, что вмешиваются два процесса кристаллизации: первый для образования сахара, а второй для образования патоки.

Сливочное мороженое

Сливочное мороженое содержит серию кристаллов, которые придают ему окончательную гладкую текстуру. Среди кристаллов, содержащихся в сливочном мороженом, выделяются кристаллы липидов (образованные из жира) и кристаллы льда. Следует отметить, что некоторые виды мороженого также содержат кристаллы лактозы.

В этом смысле мороженое получают с помощью различных процессов искусственной кристаллизации (один для липидов, один для льда и один для лактозы).

Другие

-Приготовление кристаллов сахара вокруг нити или веревки и перенасыщенного сладкого раствора

-Формирование кристаллов сахара из меда, отложенного на дне их банок.

— Рост камней в почках, которые состоят из кристаллов оксалата кальция.

-Кристаллизация минералов, в том числе драгоценных камней и алмазов, на протяжении многих лет, формы и края которых являются отражением их упорядоченной внутренней структуры

-Осаждение паров горячего металла на холодных стержнях в качестве опоры для роста их кристаллов.

Ссылки

В чем разница между Великобританией, Соединенным Королевством и Англией?

Источник

Кристаллизация в чем состоит, метод разделения, типы и примеры

кристаллизация это процесс, в котором твердое тело образуется с атомами или молекулами в организованных структурах, которые называются кристаллическими сетями. Кристаллы и кристаллические сети могут образовываться в результате осаждения раствора, путем синтеза и, в некоторых случаях, путем прямого осаждения газа..

Структура и природа этой кристаллической сети будет зависеть от условий, в которых происходит процесс, включая время, прошедшее до достижения этого нового состояния. Кристаллизация как процесс разделения чрезвычайно полезна, поскольку она позволяет гарантировать, что структуры получаются только из желаемого соединения..

Кроме того, этот процесс гарантирует, что прохождение других частиц не будет разрешено, учитывая упорядоченную природу кристалла, что делает этот метод отличной альтернативой для очистки растворов. Много раз в химии и химическом машиностроении необходимо использовать процесс разделения смешения.

Эта потребность возникает либо для повышения чистоты смеси, либо для получения ее конкретного компонента, и по этой причине существует несколько методов, которые можно использовать в зависимости от фаз, в которых обнаружена эта комбинация веществ..

Из чего состоит кристаллизация??

Кристаллизация требует двух шагов, которые должны произойти, прежде чем может быть образование кристаллической сети: во-первых, должно быть достаточно накопления атомов или молекул на микроскопическом уровне, чтобы началось так называемое зародышеобразование.

Эта стадия кристаллизации может происходить только в переохлажденных жидкостях (т. Е. Охлажденных ниже точки замерзания, не делая их твердыми) или перенасыщенных растворах..

После начала зародышеобразования в системе ядра могут быть сформированы достаточно стабильными и достаточно большими, чтобы начать второй этап кристаллизации: рост кристаллов.

зарождение

На этом первом этапе определяется расположение частиц, которые будут образовывать кристаллы, и наблюдается влияние факторов окружающей среды на образовавшиеся кристаллы; например, время, необходимое для появления первого кристалла, называется временем зарождения.

Существует две стадии нуклеации: первичная и вторичная нуклеация. В первом случае новые ядра образуются, когда в середине нет других кристаллов или когда другие существующие кристаллы не влияют на их образование..

Первичное зародышеобразование может быть гомогенным, при котором нет влияния на часть твердых веществ, присутствующих в среде; или он может быть гетерогенным, когда твердые частицы внешних веществ вызывают увеличение скорости нуклеации, которое обычно не происходит.

При вторичном зародышеобразовании новые кристаллы образуются под воздействием других существующих кристаллов; это может произойти из-за сил резания, которые делают сегменты существующих кристаллов новыми кристаллами, которые также растут с собственной скоростью.

Этот тип зародышеобразования выгоден в системах с высокой энергией или в потоке, где вовлеченная жидкость вызывает столкновения между кристаллами.

Рост кристаллов

Это процесс, в котором кристалл увеличивает свой размер путем агрегации большего количества молекул или ионов в промежуточные положения своей кристаллической сети..

В отличие от жидкостей, кристаллы растут равномерно только тогда, когда молекулы или ионы входят в эти положения, хотя их форма будет зависеть от природы рассматриваемого соединения. Любое неправильное расположение этой структуры называется дефектом кристалла..

Рост кристалла зависит от ряда факторов, среди которых, среди прочего, поверхностное натяжение раствора, давление, температура, относительная скорость кристаллов в растворе и число Рейнольдса..

Кроме того, важно отметить, что с маленькими кристаллами намного сложнее манипулировать, хранить и перемещать, и их фильтрация из раствора стоит дороже, чем более крупные. В подавляющем большинстве случаев самые крупные кристаллы будут наиболее желательными по этим и другим причинам..

Как метод разделения

Необходимость в очистке растворов является общей в химии и химической инженерии, поскольку может возникнуть необходимость в получении продукта, который гомогенно смешан с другими или другими растворенными веществами..

Вот почему было разработано оборудование и методы для проведения кристаллизации как процесса промышленного разделения..

Существуют различные уровни кристаллизации, в зависимости от требований, и могут быть выполнены в небольшом или крупном масштабе. Следовательно, его можно разделить на две основные классификации:

перекристаллизация

Это называется перекристаллизацией в технику, которая используется для очистки химикатов в меньших масштабах, обычно в лаборатории.

Это делается с помощью раствора желаемого соединения вместе с его примесями в подходящем растворителе, стремясь тем самым осаждать в виде кристаллов некоторые из двух частиц, которые впоследствии будут удалены..

Существует несколько способов перекристаллизации растворов, среди которых перекристаллизация с растворителем, с несколькими растворителями или с горячей фильтрацией..

-Единый растворитель

Когда используется один растворитель, для получения насыщенного раствора готовят раствор соединения «А», примеси «В» и минимально необходимого количества растворителя (при высокой температуре)..

Затем раствор охлаждают, что приводит к падению растворимости обоих соединений и перекристаллизации соединения «А» или примеси «В». В идеале желательно, чтобы кристаллы были из чистого соединения «А». Может быть необходимо добавить ядро, чтобы начать этот процесс, который может даже быть осколком стекла.

-Различные растворители

При перекристаллизации нескольких растворителей используют два или более растворителей, и проводят тот же процесс, что и с растворителем. Преимущество этого процесса состоит в том, что соединение или примесь будут осаждаться при добавлении второго растворителя, поскольку они не растворимы в нем. В этом методе перекристаллизации нет необходимости нагревать смесь.

-Горячая фильтрация

Наконец, рекристаллизация с горячей фильтрацией используется, когда есть нерастворимое вещество «С», которое удаляется с помощью высокотемпературного фильтра после выполнения той же процедуры перекристаллизации одного растворителя..

В промышленной сфере

В промышленной области мы хотим осуществить процесс, называемый фракционной кристаллизацией, который представляет собой метод, который очищает вещества в соответствии с их различиями в растворимости..

Эти процессы напоминают процессы перекристаллизации, но используют разные технологии для обработки больших количеств продукта.

Применяются два метода, которые будут лучше объяснены в следующем утверждении: кристаллизация охлаждением и кристаллизация испарением.

Будучи крупномасштабным, этот процесс генерирует отходы, но они обычно рециркулируются системой для обеспечения абсолютной чистоты конечного продукта..

Типы кристаллизации

Как указано выше, существует два типа крупномасштабной кристаллизации: охлаждение и испарение. Также были созданы гибридные системы, где оба явления происходят одновременно.

Кристаллизация при охлаждении

В этом методе раствор охлаждают, чтобы уменьшить растворимость желаемого соединения, заставляя его начать осаждаться с желаемой скоростью..

В химическом машиностроении (или процессах) кристаллизаторы используются в форме резервуаров со смесителями, которые циркулируют хладагенты в отсеках, которые окружают смесь, так что оба вещества не вступают в контакт, пока происходит теплопередача хладагента в раствор..

Для удаления кристаллов используются скребки, которые толкают твердые фрагменты в яму.

Кристаллизация выпариванием

Это еще один вариант достижения осаждения кристаллов растворенного вещества с использованием процесса испарения растворителя (при постоянной температуре, в отличие от предыдущего метода), чтобы концентрация растворенного вещества превышала уровень растворимости..

Наиболее распространенными моделями являются так называемые модели с принудительной циркуляцией, которые удерживают раствор кристаллов в однородной суспензии через резервуар, управляя их потоком и скоростью, и обычно генерируют кристаллы большего размера, чем те, которые образуются при кристаллизации. охлаждением.

примеров

— При добыче соли из морской воды.

— В производстве сахара.

— При образовании сульфата натрия (Na₂SW₄).

— В фармацевтической промышленности.

— При изготовлении шоколада, мороженого, масла и маргарина, в дополнение ко многим другим продуктам.

Источник

Кристаллизация

1) Процесс кристаллизации начинается только после охлаждения жидкости к определённой температуре.

2) Во время кристаллизации температура не меняется.

3) Температура кристаллизации равна температуре плавления.

При образовании кристаллов происходит фазовый переход, то есть переход вещества из одной термодинамической фазы в другую. Образование кристаллов из газов, растворов, расплавов или стёкол представляет собой фазовый переход первого рода, а кристаллизация при полиморфных превращениях может быть фазовым переходом второго рода.

Кристаллизация начинается при достижении некоторого предельного условия, например, переохлаждения жидкости или пересыщения пара, когда практически мгновенно возникает множество мелких кристалликов — центров кристаллизации. Кристаллики растут, присоединяя атомы или молекулы из жидкости или пара. Рост граней кристалла происходит послойно, края незавершённых атомных слоев (ступени) при росте движутся вдоль грани. Зависимость скорости роста от условий кристаллизации приводит к разнообразию форм роста и структуры кристаллов (многогранные, пластинчатые, игольчатые, скелетные, дендритные и другие формы, карандашные структуры и т. д.). В процессе кристаллизации неизбежно возникают различные дефекты.

На число центров кристаллизации и скорость роста значительно влияет степень переохлаждения.

Степень переохлаждения — уровень охлаждения жидкого металла ниже температуры перехода его в кристаллическую (твёрдую) модификацию. Переохлаждение необходимо для компенсации энергии скрытой теплоты кристаллизации.

Первичной кристаллизацией называется образование кристаллов в металлах (сплавах и жидкостях) при переходе из жидкого состояния в твёрдое.

Источник

Кристаллизация и осаждение

Оптимизация размера кристаллов, выхода реакции и чистоты продукта на специализированном оборудовании

Что такое кристаллизация?

Кристаллизация — процесс выстраивания атомов и молекул в жесткую кристаллическую решетку с хорошо определенной энергетически устойчивой структурой. Мельчайший структурный элемент кристаллической решетки — ячейка. Она способна принимать атомы и молекулы, и благодаря этому свойству формируется макроскопический кристалл. В процессе кристаллизации атомы и молекулы соединяются между собой под определенными углами, образуя характерную форму кристалла с гладкими поверхностями и гранями. Хотя кристаллизация происходит в природе, у нее также есть широкое промышленное применение. Она используется на этапе разделения и очистки при производстве фармацевтических и химических продуктов.

Условия процесса кристаллизации напрямую влияют на размер и форму кристаллов и чистоту кристаллического продукта. Важно понимать сущность процесса кристаллизации и правильно подбирать его параметры. Это позволит получать однородные кристаллы нужного размера, формы и чистоты, а также предотвратить проблемы на последующих этапах, такие как слишком долгое время фильтрации или недостаточная сушка.

Почему кристаллизация так важна?

Кристаллизация широко применяется для производства различных необходимых нам продуктов — начиная от пищи и лекарств и заканчивая топливом. Большинство продуктов агрохимической и фармацевтической промышленности в ходе разработки и производства подвергается нескольким этапам кристаллизации. С помощью этого процесса получают такие ключевые пищевые ингредиенты, как лактоза и лизин. Однако нежелательная кристаллизация может быть опасна — например, кристаллизация газовых гидратов в глубоководных трубопроводах.

Основные понятия кристаллизации

Кристаллизация
— это процесс образования твердой фазы в виде кристаллов из растворов или расплавов.

Кристалл
— тело, частицы которого (атомы, ионы или молекулы) расположены в трехмерной периодической структуре, принимающей естественную форму многогранника.

Осаждение
— синоним кристаллизации, однако этот термин чаще всего употребляется в отношении кристаллизации, которая происходит очень быстро в результате химической реакции.

Растворимость
— свойство вещества, его количество, которое способно раствориться в данном растворителе при данной температуре.

Насыщенный раствор
— раствор, содержащий максимальное количество вещества, которое способно раствориться в данном растворителе при данной температуре. Кристаллизация происходит в насыщенном растворе. Количество растворенного на тот момент вещества определяется его растворимостью.

Пересыщение
— разница между реальной и равновесной концентрациями растворенного вещества при данной температуре.

Виды кристаллизации

Кристаллизация происходит, когда растворимость вещества в растворе понижается каким-либо способом. Стандартные методы снижения растворимости:

b) добавление антирастворителя;

d) реакция (осаждение).

Выбор метода кристаллизации зависит от имеющегося оборудования, целей процесса кристаллизации, растворимости и стабильности растворенного вещества в выбранном растворителе.

Типичные сложности при кристаллизации

Кристаллизация происходит за счет нескольких взаимосвязанных процессов, на протекание которых влияют выбранные параметры. Основные этапы:

Данные процессы, которые часто протекают в скрытом виде, оказывают ключевое влияние на результат кристаллизации.

Этапы кристаллизации

Публикации по теме кристаллизации

Ознакомьтесь с подборкой статей по теме кристаллизации:

Классическая работа по нуклеации кристаллов из растворов
Jaroslav Nývlt, Kinetics of nucleation in solutions, Journal of Crystal Growth, Volumes 3–4, 1968.

Исследование механизмов выращивания кристаллов из раствора
Crystal Growth Kinetics, Material Science and Engineering, Volume 65, Issue 1, July 1984.

Описание причин, по которым в системах «растворенное вещество — растворитель» вместо кристаллизации происходит образование новой жидкой фазы
Kiesow et al., Experimental investigation of oiling out during crystallization process, Journal of Crystal Growth, Volume 310, Issue 18, 2008.

Подробное исследование причин агломерации кристаллов в процессе кристаллизации
Brunsteiner et al., Toward a Molecular Understanding of Crystal Agglomeration, Crystal Growth & Design, 2005, 5 (1), pp 3–16.

Исследование механизмов распада агломератов в процессе кристаллизации
Fasoli & Conti, Crystal breakage in a mixed suspension crystallizer, Volume 8, Issue 8, 1973, Pages 931–946.

Обзор алгоритмов разработки эффективных процессов кристаллизации в высокотехнологичных сегментах химической промышленности
Paul et al., Organic Crystallization Processes, Powder Technology, Volume 150, Issue 2, 2005.

Технологии, которые гарантируют получение нужной полиморфной формы в процессе кристаллизации
Kitamura, Strategies for Control of Crystallization of Polymorphs, CrystEngComm, 2009,11, 949–964.

Основные параметры и превращения в процессе кристаллизации

Кристаллы обладают множеством характеристик, но, пожалуй, важнейшая из них — это распределение кристаллов по размерам. От этого параметра в значительной степени зависят качество конечного продукта и эффективность процесса его получения. Размер и форма кристаллов непосредственно влияют на основные технологические этапы, следующие за кристаллизацией, — фильтрацию и сушку. Конечный размер кристаллов также определяет качество кристаллического продукта. Например, биологическая доступность и эффективность фармацевтических составов тем выше, чем мельче получаемые кристаллы, так как они лучше растворяются.

Оптимизировать дисперсность кристаллов можно путем тщательного подбора условий и параметров процесса кристаллизации. Чтобы кристаллический продукт приобрел нужные свойства, важно понимать, как параметры процесса влияют на основные превращения в ходе кристаллизации — образование зародышей (нуклеацию), рост и распад кристаллов.

Практический пример: значение скорости охлаждения для кристаллизации

В этом примере охлаждение в конце цикла вызывает вторичную нуклеацию, которая приводит к образованию множества мелких частиц. Исследование проведено с использованием анализаторов размера частиц.

Увеличение скорости охлаждения раствора ведет к более быстрому пересыщению, в результате скорость образования зародышей кристаллов будет выше скорости их роста. Следовательно, чтобы получить нужное распределение кристаллов по размеру, чрезвычайно важно контролировать скорость охлаждения.

Дисперсность кристаллов льда, например, влияет на вкус и консистенцию мороженого: так, кристаллы размером менее 50 мкм предпочтительнее кристаллов, которые больше 100 мкм. Она влияет и на технологические свойства распыляемых агрохимикатов: их частицы должны быть малы настолько, чтобы не засорять сопла при распылении, но при этом достаточно большими, чтобы их не уносило на соседние поля.

При масштабировании получить кристаллический продукт нужного размера и формы с наименьшими издержками возможно лишь в случае понимания всех нюансов кристаллизации.

Оборудование для кристаллизации

Процессно-аналитическая технология для разработки процессов кристаллизации

Рабочая станция кристаллизации позволяет ученым получать максимум информации из каждого эксперимента с помощью централизованного программного решения. Средства процессно-аналитической технологии (PAT):

Автоматизированные реакторы

Точное регулирование критических параметров процесса

В дисперсных системах такие параметры, как температура, интенсивность перемешивания или режим дозирования, непосредственно влияют на качество процесса и конечного продукта. Приборы EasyMax, OptiMax, RC1 и RX-10 обеспечивают точное регулирование и регистрацию условий процесса для гибкого конструирования дисперсных систем.

Определение характеристик частиц

Изучение частиц в технологической среде

Размер, форма и концентрация — это важнейшие свойства частиц на каждой стадии процесса кристаллизации и на всех этапах масштабирования, поэтому они считаются критическими показателями качества (CQA). Анализаторы размера частиц оперативно отображают и количественно характеризуют частицы и важнейшие механизмы их формирования, что существенно облегчает разработку процессов кристаллизации.

Химический и структурный анализ

Достижение заданной конечной точки — в каждом эксперименте

Такие характеристики среды, как концентрация раствора, степень пересыщения и кристаллическая (полиморфная) модификация, часто связаны между собой и в совокупности определяют успех разработки технологического процесса кристаллизации. Системы ReactIR и ReactRaman анализируют состояние раствора и дисперсии для безошибочного достижения заданной конечной точки процесса.

Как разработать процесс кристаллизации

Разработка процесса кристаллизации для получения чистого продукта с оптимальным выходом и размером частиц включает в себя ряд важных элементов:

Источник