Навеска в химии что это
навеска
3.4 навеска : Количество материала, отобранного для испытания от пробы асбеста.
Часть объединенной или средней пробы, выделенная для определении отдельных показателей качества макаронных изделий
Необходимая масса пробы почвы, взвешенная с определенной точностью на аналитических весах
Необходимая для анализа масса пробы почвы, взвешенная с определенной точностью на аналитических весах
Необходимая для анализа масса пробы почвы, взвешенная с определенной точностью на аналитических весах
Смотри также родственные термины:
66 навеска (комбикормовой продукции): Подготовленная часть средней пробы комбикормовой продукции, которую полностью и единовременно используют для проведения контроля.
3.5.1 навеска для испытания: Количество порошка, взятого от пробы для испытания (или от представительной пробы, если они одинаковы), для проведения испытания.
3.9 навеска пробы: Часть лабораторной пробы, равная количеству материала, требуемого для выполнения одного испытания.
3.5 навеска пробы: Количество материала необходимого размера для определения требуемых параметров лабораторной пробы.
4.2.73 навеска пробы (test portion): Часть лабораторной пробы, необходимая для проведения одного определения.
3.14 навеска пробы: Часть лабораторной пробы, необходимая для выполнения одного испытания.
3.14 Навеска пробы: Часть лабораторной пробы, необходимая для проведения одного испытания.
3.15 навеска пробы: Часть лабораторной пробы, необходимая для проведения одного определения.
3.15 навеска пробы: Часть лабораторной пробы, необходимая для проведения одного определения.
Полезное
Смотреть что такое «навеска» в других словарях:
НАВЕСКА — НАВЕСКА, навески, жен. (спец.). 1. только ед. Действие по гл. навесить в 1 знач. навешивать. Навеска двери на петли. 2. Петля, на которую навешивается дверь и др. створки. 3. Точно отвешенное количество вещества для химической реакции или… … Толковый словарь Ушакова
навеска — НАВЕСИТЬ, ешу, есишь; ешенный; сов. Толковый словарь Ожегова. С.И. Ожегов, Н.Ю. Шведова. 1949 1992 … Толковый словарь Ожегова
навеска — сущ., кол во синонимов: 1 • автонавеска (1) Словарь синонимов ASIS. В.Н. Тришин. 2013 … Словарь синонимов
НАВЕСКА — минимально необходимое количество материала пробы данного вещества, поступающее на анализ. Геологический словарь: в 2 х томах. М.: Недра. Под редакцией К. Н. Паффенгольца и др.. 1978 … Геологическая энциклопедия
навеска — Установка открывающихся створок оконных переплётов, дверных и воротных полотен с врезкой петель и приборов [Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)] Тематики строительные и монтажные работы EN hanging up (of … Справочник технического переводчика
Навеска — ж. Минимально необходимое количество золота, поступающее на анализ. Навеска на пробу. ГЖ, 1864, № 12:386; Пробирная навеска должна быть в известной соразмеренности со всем пробирным аппаратом. ГЖ, 1864, №12: 400 … Словарь золотого промысла Российской Империи
навеска — svėrinys statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Analizei pasverta mėginio dalis. atitikmenys: angl. dose by weight; sample; weighing amount; weight portion; weighted amount; weighted portion vok. Aufhängung, f; eingewogene… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas
навеска — svėrinys statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Sveriamoji arba pasverta tiriamosios medžiagos dalis. atitikmenys: angl. dose by weight; sample; weighing amount; weight portion; weighted amount; weighted portion vok.… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas
навеска — svėrinys statusas T sritis chemija apibrėžtis Analizei pasverta ėminio dalis. atitikmenys: angl. weight portion; weighted amount; weighted portion rus. навеска … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas
навеска — svėrinys statusas T sritis fizika atitikmenys: angl. weighing amount; weight portion; weighted amount vok. Aufhängung, f; eingewogene Menge, f; Einwaage, f rus. навеска, f pranc. charge, f … Fizikos terminų žodynas
Форум химиков
Как понимать термин «Точная навеска»?
Сообщение igor1986 » Вс ноя 15, 2015 5:49 pm
В ГФ XII часть 1 ОФС 42-0031-07 и ГФ XIII ОФС.1.1.0001.15 сказано:
Точность измерений следует обозначать числом десятичных знаков после запятой данного числового значения. Точность взвешивания должна быть ± 5 единиц после последней указанной цифры; например, навеску 0.25 г следует понимать как лежащую в интервале от 0.245 до 0.255 г.
«Точная навеска» означает взвешивание на аналитических весах с погрешностью ± 0,0002 г. Если не указано «точная навеска» и точность взвешивания не задана числом десятичных знаков, то навеску следует брать с погрешностью ± 0,01 г.
При определении массы в граммах с точностью более четырех десятичных знаков следует пользоваться весами типа ВЛР-20 г или другими весами с аналогичными метрологическими или техническими характеристиками.
Правильно ли я понимаю, что:
1) запись «отвесить 0.010 г (точная навеска)» следует понимать как «отвесить от 0.0095 до 0.0105 г на весах с погрешностью не более ± 0,0002 г»?
2) запись «отвесить 0.0100 г (точная навеска)» следует понимать как «отвесить от 0.00995 до 0.01005 г; и весы с погрешностью ± 0,0002 г для этого уже не годятся – нужны весы с погрешностью на порядок меньше»?
3) запись «отвесить 1 г» следует понимать как «отвесить от 0.95 до 1.05 г на весах с погрешностью не более ± 0,01 г»?
4) в расчётные формулы необходимо подставлять реально взятые навески?
Навеска анализируемого вещества
Небольшое количество средней пробы вещества, которое берется для анализа, называют навеской. Для получения наиболее точных результатов необходимо брать рассчитанную навеску анализируемого вещества на аналитических весах. От точности взвешивания навески зависит точность результатов анализа. Величину навески выбирают в зависимости от относительного содержания определяемых компонентов в исследуемом продукте и от избираемого метода анализа. Зная приблизительное содержание в анализируемом образце того или иного компонента, можно рассчитать оптимальную величину навески.
В анализируемом объекте различают основные компоненты, составляющие от 1% до 99,99999%, и примеси, содержание которых составляет 0,01-1%. Эти составные части анализируемого образца называют макрокомпонентами. Компоненты, содержащиеся в количествах меньше 0,01%, называют микропримесями (микрокомпонентами).
Выбор навески, требуемой для проведения анализа и определения макро- и микрокомпонентов, и выбор метода количественного анализа зависят от содержания основных определяемых веществ и микропримесей.
Требования, предъявляемые к реакциям.
Реакции, используемые в объемном анализе, должны удовлетворять следующим условиям:
1) вещества, вступающие в реакцию, должна реагировать в строго определенных количественных соотношениях (стехиометрических отношениях);
2) реакции, протекающие между определяемым веществом и стандартным (титрованным) раствором реактива, должны протекать быстро и практически до конца;
3) посторонние вещества, присутствующие в исследуемом продукте и переходящие вместе с основным определяемым компонентом в раствор, не должны мешать титрованию определяемого вещества;
4) точка эквивалентности должна фиксироваться тем или иным способом резко и точно;
5) реакции должны по возможности протекать при комнатной температуре;
6) титрование не должно сопровождаться побочными реакциями, искажающими результаты анализа.
Реагенты, применяемые при титровании
В качестве реагентов, применяемых при титровании, используют не только растворы твердых, жидких или газообразных веществ в жидких растворителях, но и газы, жидкости, смеси жидкостей, твердые вещества и вещества, генерируемые фотохимическим или электрохимическими метолами.
Реагентами служат щелочи (основания), кислоты, окислители, восстановители, осадители, комплексообразователи, разнообразные соли, спирты, альдегиды, кетоны, ангидриды, металлорганические соединения, красители, комплексоны, гексацианоферраты, гетерополикислоты, газообразный водород, фтор, бром, йод, хлор, вода и многие другие вещества.
Условия титрования
В процессе титрования должны строго соблюдаться условия, обеспечивающие достаточную быстроту выполнения анализа и достижение требуемой точности количественного определения (т.е. получение надежных результатов анализа).
Ниже указаны наиболее существенные условия титрования:
1. Место титрования должно быть тщательно подготовлено и хорошо освещено дневным или электрическим светом.
2. Применяемые посуда и измерительные приборы должны быть тщательно вымыты и точно откалиброваны перед началом титрования.
3. Используемые реактивы, побочные продукты, вводимые в титруемую смесь, дистиллированная или деионизированная вода должны удовлетворять предъявляемым к ним требованиям и не содержать посторонних примесей, искажающих результаты анализа.
4. В тех случаях, когда на процесс титрования оказывают влияние кислород или двуокись углерода для предотвращения побочных, нежелательных реакций, титрование проводят в атмосфере достаточно инертного газа (обычно в атмосфере газообразного азота)
5. Процесс титрования должен сопровождаться тщательным и непрерывным перемешиванием реагирующих веществ (вручную или при помощи механической или магнитной мешалки).
7. При титровании следует, согласно методике определения, поддерживать требуемую кислую или щелочную реакцию среды, добавлять в титруемую смесь необходимые электролиты (фон), органические красители или экстрагенты, буферные смеси, комплексообразователи, катализаторы, индукторы, индикаторы и т.п.
8. Выбранный индикаторы или какой-либо инструментальный метод определения конечной точки должны обеспечивать наиболее четкую и резкую фиксацию этой точки титрования, по возможности совпадающей с точкой эквивалентности.
9. Титры применяемых стандартных растворов перед титрованием должны быть тщательно установлены или проверены по химически чистым установочным веществам.
10. Все параллельные титриметрические определения определения необходимые закончить в один рабочий день. Перенесение параллельных титрований на следующий день возможно лишь в случае полной уверенности в устойчивости титра стандартного раствора, применяемого для титрования. Если такой уверенности нет, следует на другой день снова проверить титр титранта.
Титриметрия. Посуда, титрованные растворы, способы и методы
» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>
ТИТРИМЕТРИЯ
Основные понятия титриметрии
Титриметрический анализ основан на точном измерении реактива, израсходованного на реакцию с определяемым веществом. Раньше этот вид анализа называли объемным, так как в расчетах используют объем раствора, пошедшего на реакцию. Титриметрия отличается от гравиметрии малой трудоемкостью, простотой аппаратурного оформления. Титриметрический анализ в отношении скорости выполнения дает огромное преимущество по сравнению с гравиметрическим, являющимся, однако, наиболее точным химическим методом анализа.
Титриметрия возникла в середине XVIII века. Многие ученые внесли вклад в ее развитие. У. Льюис (1767) дал определение понятия «точки насыщения», т. е. точки эквивалентности. Благодаря работам Ж. Гей-Люссака титриметрия превратилась из метода анализа в самостоятельный раздел науки. Э. Мор разработал много методик по данному виду анализа, написал учебник по химико-аналитическому методу титрования (1856); В. Оствальд и А. Ганч развили теорию индикаторов (1894).
Титриметрия широко применяется в настоящее время для научных исследований и при контроле технологических процессов.
Титруемое вещество — вещество, количество которого определяется непосредственно в процессе титрования.
Титрант — вещество, вступающее в реакцию с титруемым веществом. Концентрация стандартного раствора титранта должна быть определена перед началом анализа с точностью не менее трех значащих цифр после запятой.
Аликвота — объем раствора, точно отмеренный при помощи калиброванной пипетки.
Титрование — прибавление титрованного раствора к анализируемому с целью определения точно эквивалентного его количества. Отсюда ясно, что при титровании необходимо достаточно точно установить момент наступления эквивалентности или, как говорят, фиксировать точку эквивалентности.
Реакция, используемая в титриметрическом анализе, должна протекать количественно, т. е. должны выполняться следующие условия:
Если не выполняется хотя бы одно условие, то метод титриметрии непригоден. Для этого метода необходимо:
В титриметрии концентрации растворов веществ выражают в молях эквивалентов вещества в одном кубическом дециметре или в одном литре раствора. Нормальная концентрация, используемая в аналитической химии, учитывает то, что эквиваленты веществ для разных реакций различаются, поэтому следует указывать (в скобках) фактор эквивалентности. Например, 0,1н КМnО4 (f экв = 1/5).
В полуреакции восстановления участвуют 5 электронов, следовательно, f экв (КМnО4) = 1/5, а эквивалент перманганата калия равен 1/5 молярной массы КМnО4.
Химическая лабораторная посуда и ее назначение
Для точного определения объемов используются бюретки, пипетки и мерные колбы (рис. 3.1).
Рис. 3.1. Мерная посуда а — цилиндры; б — мерные колбы; в — химический стакан; г — бюретки с краном; д — пипетка Мора
Бюретка — цилиндрическая трубка с суженым концом, к которому с помощью резинового шланга присоединена стеклянная трубка с оттянутым кончиком. На резиновый шланг надет зажим, либо вставлен в него стеклянный шарик. Если для титрования применяют агрессивные для резины растворы, то используют полностью стеклянную бюретку (пермангонатометрия). Бюретка градуиронана на миллилитры и десятые их доли. В титриметрии используют бюретки объемами 10, 25 и 50 мл. Заполненная раствором бюретка имеет вогнутую поверхность (мениск). По правилам показания по бюретке берут по нижнему краю мениска; глаз должен находиться на уровне этого нижнего края (рис. 3.2).
Рис. 3.2. Правила определения результатов исследований
Показания по бюретке могут быть с существенными погрешностями. Такие погрешности являются источником ошибок в объемном анализе.
Бюретка должна быть тщательно промыта и обезжирена (хромовой смесью — смесь концентрированной серной кислоты и бихромата калия или смесью раствора перманганата калия со щелочью). Затем бюретку многократно промывают водопроводной водой, 2−3 раза — дистиллированной водой и 2−3 раза — небольшими порциями раствора, которым заполняют бюретку для анализа. Затем заполняют бюретку раствором для титрования через воронку. При промывании бюретки нельзя затыкать ее сверху пальцами, так как пальцы никогда не бывают химически чистыми.
Пипетка используется для измерения точного объема раствора для метода титриметрии. Это стеклянная длинная узкая трубка с расширением или без него в середине. В верхней узкой части пипетки имеется черта, до которой и нужно заполнять пипетку раствором 5, 10, 20, 25, 50, 100 мл. На пипетке указана ее вместимость и температура, при которой градуирована пипетка. При необходимости используют измерительные пипетки (с градуировкой). Такие пипетки особенно необходимы для работы с небольшими объемами растворов (до 5 мл).
Рис. 3.3. Мерные стеклянные колбы
Используют мерные колбы для приготовления титрованных, стандартных растворов, а также для их разбавления. Моют колбы так же, как пипетки и бюретки, но не споласкивают рабочим раствором. Вначале раствор заливают через воронку в колбу, а затем доводят объем до черты прикапыванием воды из пипетки. Правило заполнения — по нижнему мениску.
Калибровка объемов мерной посуды идет при температуре 20–25 о С, точное значение температуры приготовления растворов указано на ней.
Приготовление титрованных растворов
Большая разница значений температур, при которых идет приготовление растворов, недопустима. Есть вещества, которые можно растворить только в горячей воде. Например, бура Na2B4O7 ∙10H2O. Растворение ее ведут в горячей воде, в половине объема, затем охлаждают до комнатной температуры и доводят объем водой до метки.
Существуют два способа приготовления титрованных растворов.
Вещество, удовлетворяющее указанным требованиям, называется первичным стандартом.
Второй способ — с установленным веществом. Если вещество не удовлетворяет требованиям, указанным выше, то используют установочные вещества. Например, для установления точной концентрации раствора NaOH используют в качестве установочного вещества щавелевую кислоту Na2C2O4 ∙2H2O, для соляной кислоты — буру Na2B4O7 ∙10H2O. Очень удобно использовать фиксаналы, выпускаемые промышленностью.
Фиксанал — запаянные ампулы с веществом для приготовления, как правило, 1 л раствора концентрации 0,1 н.
Основные способы и методы титрования
1. Способ прямого титрования. Определяемое вещество непосредственно реагирует с титрантом. Например, для определения концентрации кислоты ее титруют щелочью.
2. Способ обратного титрования (или титрование по остатку). Для этого способа необходимы два рабочих раствора, в раствор определяемого вещества вносят избыток основного рабочего раствора, а остаток оттитровывают вспомогательным рабочим раствором.
Например, в кислый раствор хлорида добавляют
AgNO 3 Ag + + Cl – = AgCl.
Затем избыток серебра оттитровывают роданидом Ag+ + CSN – = AgCSN.
3. Титрование по замещению, или косвенное титрование. К определяемому веществу (например, Cu +2) добавляют специальный реагент (I −) для проведения реакции, образовавшийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия. Конец реакции определяют по крахмальному индикатору (исчезновение синей окраски).
Титрование проводят по следующим правилам:
Различают методы титриметрического анализа по типу основной реакции, протекающей при титровании. Выделяют следующие методы титриметрического анализа кислотно-основное взаимодействие, реакция нейтрализации; окисление-восстановление (оксидиметрия); комплексообразование; осаждение.
Расчеты в титриметрии основаны на законе эквивалентов. Вещества реагируют между собой в эквивалентных количествах. Поэтому наиболее удобный способ выражения концентрации — нормальная концентрация. Объемы [V(A) и V(B)] и нормальные концентрации реагирующих веществ [СN(А) и CN(В)] в точке эквивалентности выражается соотношением
СN(А) и V(A) известны, а V(B) был определен после титрования раствором (А). Тогда:
Масса вещества m(B), содержащего в объеме V(B), находится по формуле:
Методы разделения и концентрирования
Процесс разделения состоит в выделении компонентов, составляющих исходную смесь. Процесс концентрирования состоит в увеличении концентрации микрокомпонентов в пробе анализируемого вещества. Концентрирование является частным случаем разделения. Эти методы чрезвычайно многочисленны и разнообразны. Методы разделения гомогенных и гетерогенных систем отличаются друг от друга по своей сущности.
Система — совокупность находящихся во взаимодействии веществ, обособленных мысленно или фактически.
Компонент — составная часть системы.
Фаза — однородная часть системы, отделенная от других частей поверхностью раздела. Гомогенная система состоит из одной фазы (например, истинный раствор). Гетерогенная система состоит из двух и более фаз (например, вода + лед, раствор + осадок).
Разделение гетерогенных систем происходит следующими методами:
Для разделения гомогенных систем используют следующие методы:
Навеска в химии что это
дистилляцией, зонной плавкой или же хроматографическими методами. Чем ближе два вещества по своим химическим свойствам, тем труднее их разделить.
Взятие навески. Из отобранной для анализа средней пробы, отражающей состав исследуемого материала, или же из предварительно очищенного от примесей вещества берут навеску. Навеска представляет собой строго определенное количество вещества, необходимое для выполнения анализа. При выборе размера навески учитывают следующие моменты:
1) метод, с помощью которого проводят определение (грамм-метод, сантиграмм-метод, миллиграмм-метод);
.2) при большой навеске достигается более высокая относительная точность определения;
3) при больших навесках осадок трудно отфильтровывать, промывать, прокалить;
4) при большой навеске удлиняется время выполнения анализа;
5) при малых навесках снижается точность определения. При определении размера навески исходят из количества
осаждаемой формы. При обычных гравиметрических определениях масса аморфных осадков должна быть около 0,1 г, легких кристаллических осадков — около 0,1—0,2, тяжелых кристаллических осадков—0,2—0,4, очень тяжелых кристаллических осадков — около 0,4—0,5 г.
При определении влажности или зольности различных материалов берут навеску в 1,0 2,0 г и даже больше.
При определении содержания примесей порядка 0,001 % навеску увеличивают до нескольких граммов и даже до нескольких десятков граммов.
Пример расчета размера навески дан в § 5 этой главы.
Те вещества, которые не выделяют паров и не поглощают из воздуха его составных частей, взвешивают на часовом стекле. Вещества, способные выделять пары и взаимодействующие с атмосферой, взвешивают в бюксах.
Существует несколько способов взятия навески. При отсутствии опыта сначала берут приблизительную навеску на тех-нохимических весах. Затем взвешивают ее в бюксе или часовом стекле на аналитических весах. Записывают массу бюкса (или часового стекла) с навеской и переносят ее в стакан. После этого взвешивают бюкс или часовое стекло без навески. Разность между этими двумя взвешиваниями дает величину навески. При известном навыке взвешивание на технохимических весах можно исключить. Таким же способом по разности можно взвесить несколько навесок из одной большой в разные стаканы. В других случаях взвешивают сначала чистый бюкс или часовое стекло, затем ту же тару взвешивают с навеской. Переносят навеску в стакан, смывая из промывалки струей воды все частицы, оставшиеся на часовом стекле или бюксе. Точную массу находят
также по разности. При выполнении большого числа анализов иногда берут навески, равные круглым числам, например 0,1000 или 0,5000 г. В этом случае вычисления упрощаются, но взвешивание требует известных навыков.
Растворение навески. Навеску переносят в чистый химический стакан или коническую колбу. В качестве растворителей используют дистиллированную воду, кислоты, смеси кислот, щелочи. Растворимость неизвестного вещества может быть установлена, если сделать пробы с отдельными порциями вещества. Испытания на растворимость начинают с дистиллированной воды. Для веществ, растворимых в воде, достаточно взять около 100 мл ее. Из кислот в качестве растворителей используют уксусную, хлороводородную, серную, азотную, фтороводородную, хлорную. Из смесей кислот — «царскую водку», смесь азотной и фторо-водородной кислот. Например, для растворения СаСОэ лучше взять НС1, но не H2S04, так как CaS04 трудно растворим в воде. Количество кислоты или щелочи, необходимое для растворения навески, рассчитывают по уравнению реакции с учетом концентрации растворителя (пример расчета дан в § 5 этой главы).
При растворении может энергично выделяться газ. Пузырьки газа могут уносить капельки раствора. Чтобы исключить потери, стакан накрывают часовым стеклом, а в отверстие конической колбы вставляют воронку с короткой шейкой. По окончании растворения жидкость смывают с часового стекла или воронки струей дистиллированной воды из промывалки. После завершения растворения может возникнуть необходимость уменьшить объем раствора. С этой целью проводят выпаривание. Его можно вести в химическом стакане или фарфоровой чашке. Если температура не должна превышать 100° С, выпаривание удобно вести на водяной бане. В противном случае его ведут на песочной бане. В настоящее время для выпаривания используют инфракрасные лампы. В этом случае исключаются внутренние толчки в жидкости и ускоряется сам процесс выпаривания. При выпаривании не следует допускать кипения жидкости, так как это ведет к потерям определяемого вещества.
Осаждение. Осаждение представляет собой важнейшую операцию гравиметрического анализа. Теоретические вопросы, связанные с процессом осаждения, такие, как выбор осадителя, полнота осаждения, механизм образования осадков и др., изложены в предшествующем параграфе. Остановимся на практической стороне осаждения. Осаждение проводят в стаканах вместимостью 200—250 мл. В большинстве случаев его ведут из горячих растворов. Необходимое количество осадителя берут в соответствии с расчетом. Для полноты реакции добавляют избыток растворителя 50% для нелетучих растворителей и 100 и даже 200% для летучих растворителей. Для медленного добавления