Как понять что колонна захлебывается

Как понять что колонна захлебывается

Причина нестабильной работы колонны при дистилляции и ректификации могут быть следующие:

Симптомы:
Брызгоунос и нестабильная работа колонны.
Причины:
Ровное дно перегонного куба (дает отсутствие наивысшей точки кипения, что влечет эффект взрывного кипения), гораздо реже наблюдается на кубах с двойным/тройным дном.
Способ устранения:
Поместить в куб несколько немагнитящихся железок из пищевой нержавейки (ложки-вилки или нечто подобное). Или керамические придметы, вроде изоляторов электосети, разбитых тарелок и т.п.

2. Завоздушивание системы:

Симптомы:
А) колону может начать трясти
Б) вода из дефлегматора выходит холодной
В) температура вверху колоны может начать падать, несмотря на нагрев
Г) в кубе может подняться давление, что может привести к срабатыванию подрывного клапана (если такой имеется); выгибанию дна куба; мощной струе спиртовых паров из линии отбора или слабых мест соединений самой колонны.
Причины:
При преждевременном подключении дефлегматора (до того, как колонна прогреется и весь холодный воздух из неё выйдет), возможно образование воздушной пробки из холодного воздуха, не пропускающего спиртовые пары (отсюда понижение температуры вверху колонны, несмотря на нагрев), которая закупоривает колонну.
Способы устранения:
Перед подачей воды на дефлегматор, дать колоне полностью прогреться, до появления капель дистиллята (можно даже слить мл 20-30), желательно до рабочей температуры колонны.

Симптомы:
Нестабильная работа колонны, нестабильная температура вверху колонны. Если попробовать продуть колону через трубку отбора, не подключая её к кубу, воздух будет проходить с большим усилием, нежели обычно.
Причины:
Чересчур плотная забивка насадки в аппарате. Либо её загрязнение маслами, либо брызгоуносом густых зерновых или фруктовых, забивших отбор.
Способы устранения:
Рпн вытащить, промыть (можно прокипятить с лимонной кислотой), перекрутить и вставить обратно (возможно сделать меньше витков).
Спн, не вынимая, продуть, убедившись, что воздух свободно проходит. В противном (маловероятном) случае вытащить и засыпать обратно: не мня и не трамбуя.

Источник

Захлёбывание ректификационной колонны.

Непрофессиональный взгляд на режим захлёбывания ректификационной колонны.

Уважаемые коллеги, предлагаю Вашему вниманию тему: «Захлёб ректификационной колонны». Поиск в интернете даёт мозаичную картину сведений, в которой начинающему пользователю разобраться непросто, но мы попробуем.

Что удалось почерпнуть из форумов ХД и Лабспирт.

По локализации захлёбывание делится на верхнее, нижнее, локальное.

По причинам:
1.Избыточная мощность нагрева, при которой объём пара и флегмы не соответствуют пропускной возможности насадки.
2.Локальное сужение диаметра царги.
а) Плотный пыж: верхний, нижний, сочетанно.
б) Локальное уплотнение насадки.

По субъективной оценке:
Если я всё верно понял, то «Правильный» захлёб это верхний, а «Неправильный» соответственно нижний. Верхний наиболее предпочтителен, т.к. нижний является следствием конструктивного дефекта колонны.

Захлёб «Правильной» колонны происходит следующим образом. Избыточный нагрев создаёт избыток пара и ускорение его потока. Высокий поток срывает флегму с поверхности насадки и забрасывает её вверх по царге. Ситуация усугубляется тем, что самый плотный пар, максимальное количество флегмы и максимальная скорость пара находятся вверху колонны. Флегма подвисает, скапливается, вызывает ещё большее сужение диаметра царги и ускорение потока. Система замыкается, в итоге происходит верхний захлёб колонны. Самым захлёбоопасным местом является верх царги, поэтому если с целью стабилизировать давление в кубе в процессе ректификации повышать мощность нагрева, то скорость пара и флегмы вверху колонны увеличатся, и колонна исходно находившаяся в состоянии предзахлёба захлебнётся именно в этом месте.
Формально всё верно.

Смотрим онлайн «Справочник химика».

«В работе ректификационных колонн реализован принцип противотока.
При движении пара снизу вверх навстречу стекающей жидкости между паром и жидкостью возникает сила трения, увеличивающаяся по мере увеличения скорости пара. Сила трения может увеличиваться до того момента, пока она не уравновесит силы тяжести стекающей жидкости. При дальнейшем увеличении скорости пара сила трения превысит силу тяжести, жидкость будет захватываться паром и начинается обращённое движение жидкости.

В насадочных колоннах с насыпной насадкой возможны следующие гидродинамические режимы работы:

Плёночный. При небольших скоростях газа жидкость стекает по насадке сплошной пленкой, контакт с газом происходит только на поверхности пленки жидкости, трение между ними незначительно, газовая фаза занимает весь свободный объём и количество удерживаемой жидкости не зависит от скорости газа. Дисперсной фазой при этом режиме является жидкость, а сплошной фазой — газ.

Подвисание. При увеличении скорости газа происходит торможение плёнки жидкости, её утолщение и турбулизация. Режим проявляется в резком возрастании количества жидкости в колонне и повышении гидравлического сопротивления, стекающая жидкость сильно турбулизирована в паровом потоке образуются вихри, однако течение жидкости все еще сохраняет струйно-пленочный характер, а сплошной фазой остается паровая.

Захлёбывание или барботажный, или пузырьковый. Возникает в результате накопления жидкости в насадке. Жидкость накапливается в насадке до тех пор, пока ее сила тяжести не уравновесит сил трения. Накопление жидкости начинается с нижнего слоя и постепенно распространяется на всю высоту насадки.

Происходит инверсия фаз (точка инверсии или точка захлёбывания). Газ перестает быть сплошной фазой и барботирует через слой жидкости. По мере накопления жидкости резко возрастает гидравлическое сопротивление, а увеличения скорости газа при этом почти не происходит.

Эмульгирование или пенный. Газожидкостная дисперсная система(эмульсия) которая возникает после барботажного режима, по внешнему виду напоминающая пену. В этом режиме уже нельзя сказать, какая фаза является сплошной и какая дисперсной.Реализуется режим, при котором достигается наибольшая интенсивность массопередачи, максимальная разделительная способность при максимальной пропускной способности (максимальная производительность). Разделительная способность относительно пленочного выше в 2 раза. При дальнейшем повышении мощности происходит унос флегмы из насадки[/i].

Режим уноса. Газ снова становится сплошной фазой, и жидкость уносится из аппарата в виде брызг вместе с газом. Жидкость почти не поступает на насадку.

Учитывая изложенное выше применительно к непромышленным колоннам можно сделать следующее заключение. Конструктивно неизменной спецификой работы колонн насадочного типа в режиме подвисания, является изменение величины гидростатического давления и гидравлического сопротивления флегмы по высоте царги, что влечёт за собой изменение силы трения встречных потоков на разных уровнях насадки. Усиление на нижних и ослабление в верхних.
При этом существует одна очень важная закономерность: чем выше градиент давления, тем выше разделительная способность и большее число теоретических тарелок.

Рассмотрит работу разных слоёв насадки по отдельности.
Условия работы нижних слоёв насадки.
1. Максимальное давление и сопротивление встречных потоков пара и флегмы.
2. При превышении определённой мощности нагрева, скорость потока флегмы снижается вплоть до полной остановки.
3. Низкая скорость массопереноса (относительно верхних слоёв).
4. Высокий ТМО.
5. Максимальная производительность. Укрепление пара в нижней трети царги минимум до 85об%
6. Функционально самое узкое место царги лимитирующее производительность всей РК.

Условия работы верхних слоёв насадки.
1. Низкое сопротивление встречных потоков пара и флегмы.
2. Высокая скорость потока флегмы.
3. Высокая скорость массопереноса.
4. Низкий ТМО (относительно нижних отделов).
5. Основная задача не укрепление, а очистка от примесей.
6. Функционально самое широкое место царги с минимальным сопротивлением потоков.

Механизм захлёбывания РК.
Пусковым событием процесса затопления является превышение допустимой мощности нагрева и нарушение равновесия объёмов восходящего пара и стекающей флегмы в сторону усиления потока пара и снижения флегмы. Замедление тока флегмы вплоть до полной остановки ведёт к нарушению ТМО. Кипящая флегма находящаяся в условиях фазового перехода исключается из процессов ТМО и не имея возможности полноценного тока вниз, накапливается в виде уровня заполняя всё свободное место насадки. Процесс закольцовывается, вовлечь флегму обратно в ТМО становится невозможно, уровень флегмы и гидростатическое давление начинает расти затапливая колонну от нижних отделов к верхним. Формирование нижнего горизонта жидкости в насадке происходит под влиянием равномерного распределения структурой насадки встречных потоков и сил трения по всей площади сечения. Устранить запущенный процесс затопления РК снижением мощности практически не возможно.

Захлёбывание непромышленной РК – необратимый процесс скопления флегмы в насадке и/или поверх неё в виде уровня жидкости, который невозможно вовлечь в ТМО без полной остановки РК.

В штатно работающей РК критически важным местом, определяющим её производительность является нижняя часть насадки. Взаимодействие потоков и ТМО в нижних отделах происходит на пределе пропускной способности. По этой причине затопление колонны развивается с нижних отделов и далее уровень и гидростатическое давление флегмы растёт пропорционально давлению пара.

Срыв флегмы с поверхности насадки потоком высокой скорости и заброс её вверх не может являться основным механизмом затопления. Срыв жидкости с поверхности может произойти под воздействием пристеночного отрицательного давления линейного потока газа по закону Бернулли. Закон Бернулли действителен для ламинарных потоков, а в насадке поток турбулентный.

Т.к. интенсивность ТМО в нижних отделах находится на максимальном уровне, то основное укрепление пара происходит на относительно небольшом по протяжённости участке нижних слоёв вовлечённой в ТМО насадки. Данный терминальный участок по мере обеднения пара этанолом и освобождения нижних слоёв насадки от спирта постепенно смещается вверх за счёт снижения числа ТТ верхней части. Высокая скорость массообмена, низкий ТМО в сочетании со снижением количества ТТ укорачивающейся верхней части насадки со временем не позволяет качественно отделить примеси, но укрепление пара при этом почти не страдает. Практическое значение данного процесса следующее: при явно определяемых примесях в продукте в конце ректификации, температура вверху насадки остаётся без изменений практически до конца цикла и укрепление спирта до приемлемых показателей ещё не значит получение чистого продукта, особенно при низком качестве сырья. По этой причине температурный датчик автоматики или термобаллон механической регуляции отбора ставят в нижней части царги.

Интересен ещё момент. Что происходит в колонне, если снижение давления в кубе корректировать увеличением мощности?
Причина снижения кубового давления в общих чертах ясна. Пары воды относительно этанола обладают меньшей плотностью в 2,6 раза. Освобождение пространства насадки от паров этанола и заполнение её парами воды приводит к падению газодинамического сопротивления. Снижение спиртуозности кубового остатка при постоянной мощности нагрева не снижает объём парообразования, но снижается масса испарённой водно-спиртовой смеси и содержание в ней этанола. Снижается количество возвращаемой в куб насыщенной водой флегмы, кроме того вода относительно этанола обладает большей плотностью и меньшей вязкостью. Все это в комплексе освобождает место в насадке, осушает от этанола её нижние слои и постепенно приводит к снижению давления в кубе. Снижая отбор, мы заполняем нижние отделы насадки этанолом и временно исправляем ситуацию.

Для отвода 1 кв. ч. тепла из РК неизменно и независимо от ФЧ в верней части колонны необходим оборот 5л спирта в 1час. По информации, взятой от авторитетных авторов форумов, в колонне с максимальной производительностью, работающей на грани затопления стабилизировать давление в кубе увеличением мощности категорически запрещено.

Происходит следующее. Низ насадки освобождается от этанола, давление в кубе снижается, количество флегмы и ФЧ снижается. Если увеличить мощность нагрева, то для отвода тепла потребуется бОльший объём переноса спирта вверху колонны, а колонна уже исходно находилась в состоянии предзахлёба следовательно, происходит затопление верхней части насадки, а также «выдувание» примесей высокой скоростью переноса из середины насадки в отбор.
В теории выглядит всё вполне логично.

Колонна в исходном состоянии предзахлёба, это ещё не вся колонна, а лишь её нижняя часть. В верхних отделах резервы пропускной способности ещё далеко не исчерпаны, т.к. условия работы насадки нижних слоёв не соответствуют верхним. Точка максимального противодействия потоков пара и флегмы вплоть до их теоретической полной остановки всегда находится в нижней точке заполненной этанолом насадки. Т.о. нижние слои работают на пике производительности ТМО, в то время как верхние, несмотря на относительно высокий массообмен и высокую плотность пара остаются недогружены. Верхнее захлёбывание при повышении мощности произойдёт, если сила трения потоков в верхних отделах приблизится к нижним, в таком случае да, вероятно затопит, но технически это маловероятно.

Тем не менее, всё же есть простой и надёжный способ получить верхнее захлёбывание на стабильно работающей колонне – значительно и резко повысить мощность, при этом поступление флегмы в насадку значительно сократится и она начнёт над ней скапливаться.

Д.И. Менделеев открыл 40-градусную водку. Потом он открыл 20-градусный портвейн. И только утром он открыл, что смешивать их нельзя.

Посл. ред. 23 Июня 21, 07:47 от Кот Бегемот

Источник

Захлеб колонны при перегонке, причины, что делать.

Почему происходит захлеб колонны.

При перегонке молекулы горячего пара поднимаются вверх, на рисунке они красные, а молекулы холодной флегмы спускаются вниз, на рисунке они синие.

Захлеб колонны происходит когда красные молекулы пара не пропускают вниз синие молекулы флегмы.

Синие накапливаются вверху, через них пробираются красные молекулы, все начинает бурлить, лишние синие молекулы выдавливаются в аварийный клапан или в отбор, колонна начинает плеваться.

Как определить захлеб колонны.

В диоптре у вас будет видно бурление. Если нет диоптра, то колонна будет гудеть, трястись. Из клапана связи с атмосферой будет выходить спирт.

Что делать, чтобы не было захлеба колонны.

Чтобы не было захлеба колонны нужно синим молекулам флегмы свободно спускаться вниз.

Для это нужно расширить проход для пара и флегмы или уменьшить поток пара вверх или увеличить отбор синих молекул, флегмы.

Ничего не делать при захлебе колонны.

Если ничего не делать, то колонна наша не будет работать, флегма не будет спускаться вниз и охлаждать поднимающийся пар, разделения не будет.

Увеличить отбор при захлебе колонны.

Увеличение отбора приведет к уменьшению флегмы, а значит и к уменьшению ее потока вниз.

Если флегмы будет мало, то она не эффективно будет охлаждать насадку и поднимающийся пар.

Колонна будет работать не на все 100%.

Увеличение отбора флегмы может дать результат, если у вас она захлебывалась работая на себя и вы лишнюю флегму пустили в отбор.

Увеличить проход для пара и флегмы.

Чтобы не было затора можно увеличить диаметр царги.

При большом диаметре трубы все молекулы поместятся и не будет захлеба.

Замена диаметра царги это уже, покупка нового аппарата. Можно уменьшить общую площадь насадки.

Например вместо 2 мм насадки засыпать в царгу 3.5 и больше.

Увеличение размера насадки приведет к ее уменьшению разделительной способности.

Количество теоретических тарелок уменьшится. Для поддержания одного и того же количества теоретических тарелок можно увеличить длину царги.

Уменьшить нагрев куба.

Уменьшая нагрев куба мы уменьшаем напор идущих вверх молекул.

Молекул пара будет мало и количество молекул флегмы тоже уменьшится, так как их ¾ от всего пара.

В Результате этих действий затор в царге пропадет, но и уменьшится скорость отбора.

Действия при обнаружении захлеба в колонне.

Отключаем нагрев, флегма спускается вниз, ждем минуту.

Затор устранён, включаем нагрев куба, но уже с меньшей мощностью.

Если опять в царге захлеб, повторяем наши действия по новой.

Причины захлеба в колонне.

Эффект бутылочного горлышка.

Сильно утрамбовали насадку и в каком-то месте перестарались, образовалось горлышко, там будет захлеб.

Сильно скрутили РПН пыж для удержания насадки. Опять образовалось бутылочное горлышко.

Где обычно происходит захлеб в колонне.

Захлеб в колонне происходит в зоне перехода из узкой части царги в широкую.

Пример, выход из метро, где будет затор, в самой узкой части, на выходе.

Захлеб в царге обычно бывает в зоне перехода из более плотной насадки, СПН, в менее плотную, РПН пыж.

Старайтесь засыпать насадку в трубу так, чтобы было меньше пыжей.

Если пыж будет внизу колонны, то и захлеб там будет, вы его в диоптр уже не увидите.

У меня сдвоенная царга и в нее засыпана СПН насадка без переходов, захлеб всегда вверху колонны.

Я установил вниз третью царгу с пыжами и захлеб пошел из нижней.

Захлеб колонны при перегонке, причины, что делать.